书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２８９９ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — ２００８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 犅犪狉犻狌犿狊狌犾狆犺犪狋犲狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲犱犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０１７  １１  ０１ /G28 /G29 ２０１８  ０５  ０１ /G2A /G2B /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G28 /G29书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — ２００８ 《 工业沉淀硫酸钡 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 增加了硫化物含量的指标及试验方法 （ 见 ４．２ 及 ５．１１ ）； ——— 调整了硫酸钡 、 １０５℃ 挥发物 、 铁 、 白度 、 细度指标的要求 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ４．２ ）； ——— 修改粒径分布为中位粒径并调整了指标的要求 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ４．２ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江水知音环保科技有限公司 、 合肥清清水处理有限责任公司 、 深州嘉信化工有限责任公司 、 潍坊大耀新材料有限公司 、 南风化工集团股份有限公司钡盐分公司 、 陕西富化化工有限责任公司 、 山东华研新材料有限公司 、 青岛红星化工集团有限责任公司 、 河津市宏基粉体材料有限公司 、 河北誉东涂料有限公司 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 俞明华 、 刘咸林 、 任阔 、 王强 、 张铁柱 、 白俊生 、 高同珍 、 贾道峰 、 乔振桀 、 王立柱 、 陈爱兵 、 孙跃宗 、 常广西 、 王晓楠 、 李霞 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — １９８２ 、 ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — １９９６ 、 ＧＢ ／ Ｔ２８９９ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２８９９ — ２０１７ 工业沉淀硫酸钡 １ 　 范围 本标准规定了工业沉淀硫酸钡的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于工业沉淀硫酸钡 。 该产品主要用于涂料 、 油墨 、 颜料 、 橡胶 、 蓄电池 、 塑料和铜版纸 、 金 属冶炼等行业 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ１７１７ — １９８６ 　 颜料水悬浮液 ｐＨ 值的测定 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ５２１１．２ 　 颜料水溶物测定 　 热萃取法 ＧＢ ／ Ｔ５２１１．３ 　 颜料在 １０５℃ 挥发物的测定 ＧＢ ／ Ｔ５２１１．１５ — ２０１４ 　 颜料和体质颜料通用试验方法 　 第 １５ 部分 ： 吸油量的测定 ＧＢ ／ Ｔ５９５０ — ２００８ 　 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — ２０１２ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ — ２０１１ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 １ 部分 ： 标准 滴定溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 ３ 部分 ： 制剂及制品 的制备 ３ 　 分子式和相对分子质量 分子式 ： ＢａＳＯ ４ 。 相对分子质量 ： ２３３．３４ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ）。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 白色粉末 。 ４ ． ２ 　 工业沉淀硫酸钡按本标准规定的试验方法检测应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２８９９ — ２０１７ 表 １ 项目指标 优等品 一等品 合格品 硫酸钡 （ ＢａＳＯ ４ ）（ 以干基计 ） 狑 ／ ％ ≥ ９８．０ ９７．０ ９５．０ １０５℃ 挥发物 狑 ／ ％ ≤ ０．２０ ０．２５ ０．３０ 水溶物 狑 ／ ％ ≤ ０．３０ ０．３０ ０．５０ 铁 （ Ｆｅ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ ０．００５ — 白度 ≥ ９４．０ ９３．０ ８９．０ 吸油量 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） １０ ～ ３０ １０ ～ ３０ — ｐＨ （ １０％ 悬浮液 ） ６．５ ～ ９．０ ５．５ ～ ９．５ ５．５ ～ ９．５ 细度 （ ４５ μ ｍ 试验筛筛余物 ）／ ％ ≤ ０．１ ０．２ ０．５ 硫化物 （ 以 Ｓ 计 ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ ０．００５ — 中位粒径 （ 犇 ５０ ）／ μ ｍ ≤ ２．０ — — ５ 　 试验方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ５ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ — ２０１１ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 外观检验 在自然光下 ， 于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。 ５ ． ３ 　 硫酸钡含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 原理 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融 ， 硫酸钡转化成碳酸钡 ， 用盐酸溶液将碳酸钡溶解生成氯化钡 ， 然后用硫酸钡重量法进行测定 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 熔融混合物 ： 将无水碳酸钠和碳酸钾按 １＋１ 混合 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 硫酸溶液 ： １＋９ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸溶液 ： １＋４ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 氨水溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 无水碳酸钠溶液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 氯化钡溶液 ： １２０ｇ ／ Ｌ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２８９９ — ２０１７ ５ ． ３ ． ２ ． ７ 　 硝酸银溶液 ： ２０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ８ 　 甲基橙指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 带盖铂坩埚 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 高温电炉 ： 温度能控制在 ８００℃±２０℃ 和 ６００℃±２０℃ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 试验步骤 称取约 １ｇ 按 ５．４ 烘干的试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于已加入 ４ｇ 熔融混合物的铂坩埚中 ， 混匀 。 然后在它上面再盖 ４ｇ 熔融混合物 ， 盖上盖子 。 将铂坩埚置于高温电炉内 ， 于 ８００℃±２０℃ 下熔融 ４０ｍｉｎ ， 取出冷却 。 在 ２５０ｍＬ 烧杯中用 １００ｍＬ ～ １５０ｍＬ 热水浸取熔融物 ， 用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物转移至烧杯中 。 加热煮沸至熔融物松散 ， 静置片刻 。 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤 ， 然后以热的无水碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物 ， 并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止 （ 检验方法 ： 取 ２ｍＬ 滤液 ， 加 ２ 滴盐酸溶液和 ０．５ｍＬ 氯化钡溶液 ， １０ｍｉｎ 后溶液应保持透明 ）， 弃去滤液 。 用 ３０ｍＬ 热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀 ， 加入盐酸溶液后迅速将表面皿盖在漏斗上 。 滤液收集在 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次 ， 盐酸溶液全部加完后 ， 用热水洗涤表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止 （ 检验方法 ： 取 ２ｍＬ 滤液 ， 加 ０．５ｍＬ 硝酸银溶液 ， ５ｍｉｎ 后应保持透明 ）。 加 ２ 滴 ～ ３ 滴甲基橙指示液于滤液中 ， 用氨水溶液中和至恰成淡黄色 ， 加 ２ｍＬ 盐酸溶液 ， 最后加水调整溶液体积为 ４００ｍＬ 。 将溶液加热至沸 ， 在搅拌下以均匀速度加 ２０ｍＬ 热硫酸溶液 ， 控制在 ２ｍｉｎ ～ ２．５ｍｉｎ 内加完 ， 盖上表面皿 ， 把烧杯放在沸水浴上保持 ２ｈ 或室温放置 １