ICS71.040.10 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T30119—2013 原 子吸收测量用校准溶液制备方法 Preparationmethodofcalibrationsolutionforatomicabsorptionmeasurement 2013-11-21发布 2014-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:上海市计量测试技术研究院,北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有 限责任公司。 本标准主要起草人:丁敏、顾玮然、王京凤、郑清林。 ⅠGB/T30119—2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法 警告:使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验。本标准并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法,制备用试剂、设备要求,校准溶液的不确 定度评定方法及验证方法。 本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备,也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 试剂 试验用试剂: a) 硝酸:优级纯; b)金属铜:高纯; c)金属镉:高纯; d)水:本标准用水,除特别说明外,均应符合GB/T6682—2008二级水要求; e)无水乙醇:分析纯。 4 设备 试验用的设备: a) 天平:经检定或校准在有效期内的天平,最大秤量≤200g,实际分度值优于0.1mg,检定分度 值优于1mg; b)1mL、2mL、5mL、10mL单标线移液管:A级; c)100mL、1000mL容量瓶:A级; d)100mL烧杯; e)定量滤纸; f)干燥器; g)高压聚乙烯瓶。 5 溶液制备 5.1 环境条件 制备溶液的基本环境条件: 1GB/T30119—2013 a) 环境温度:20℃±5℃; b)相对湿度:不大于85%; c)配制用水温度:20℃±2℃。 5.2 容器、器皿的处理 所有容器、器皿先用自来水清洗后,再用5%硝酸浸泡24h,用第3章中d)要求的水洗净、晾干。 5.3 储备液的制备 5.3.1 储备液的组成 储备液的组成见表1。 表1 储备液组成 序号 元素浓度 mg/mL配制体积 L溶质 名称用量 g介质 名称用量 mL 1 铜(Cu) 1.00 1.00 高纯铜 1.0000 硝酸 40 2 镉(Cd) 1.00 1.00 高纯镉 1.0000 硝酸 40 5.3.2 储备液的制备 5.3.2.1 铜储备液的制备 取适量高纯铜,置于烧杯中,加入稀硝酸去除氧化皮,弃去硝酸处理液,用水洗至中性,再洗涤三遍, 然后用无水乙醇洗涤1次~2次,取出,用滤纸吸干,置于干燥器中待用。 称取干燥的高纯铜1.0000g,置于烧杯中,加水约10mL,再缓缓加入硝酸10mL,盖上表面皿,微 热溶解,保温2h,冷却至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转入 1000mL容量瓶中,加入硝酸40mL,加水定容,摇匀。 用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的铜储备液储 于瓶中,密封备用。 5.3.2.2 镉储备液的制备 称取干燥的高纯镉1.0000g,置于烧杯中,加水约10mL,再缓缓加入硝酸10mL,盖上表面皿,微 热溶解,保温2h,冷却至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转入 1000mL容量瓶中,加入硝酸40mL,加水定容,摇匀。 用上述制得的镉储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的镉储备液储 于瓶中,密封备用。 同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用。 5.4 校准溶液的制备 用储备液洗涤洁净的烧杯3次,弃去洗涤溶液,再取一定量储备溶液置于烧杯中,并用烧杯中的储 备液洗涤移液管3次。 从烧杯中吸取一定体积的储备液(需大于0.50mL)至容量瓶中,加入硝酸,用第3章中d)要求的水 逐级稀释到使用浓度,稀释后溶液硝酸浓度为0.5%。 2GB/T30119—2013 校准溶液制备示例见表2。 表2 校准溶液制备示例 序号校准溶液浓度 μg/mL校准溶液体积 mL中间液浓度 μg/mL中间液体积 mL加酸量 mL 1 100.0 100 1000 10.0 0.5 2 10.0 100 100.0 10.0 0.5 3 8.00 100 100.0 8.00 0.5 4 7.00 100 100.0 7.00 0.5 5 6.00 100 100.0 6.00 0.5 6 5.00 100 100.0 5.00 0.5 7 4.00 100 100.0 4.00 0.5 8 3.00 100 100.0 3.00 0.5 9 2.00 100 100.0 2.00 0.5 10 1.00 100 100.0 1.00 0.5 11 0.50 1000 100.0 5.00 5 12 0.40 1000 100.0 4.00 5 13 0.30 1000 100.0 3.00 5 14 0.20 1000 100.0 2.00 5 15 0.10 1000 100.0 1.00 5 16 0.05 1000 10.0 5.00 5 17 0.01 1000 1.00 10.00 5 18 0.005 1000 1.00 5.00 5 19 0.004 1000 1.00 4.00 5 20 0.003 1000 1.00 3.00 5 21 0.002 1000 1.00 2.00 5 22 0.001 1000 1.00 1.00 5 23 0.0005 2000 1.00 1.00 10 6 校准溶液浓度计算 校准溶液浓度的计算见式(1): c1=c0V0 V1…………………………(1) 式中: c1———校准溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c0———储备溶液或中间溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V1———校准溶液体积,单位为毫升(mL); V0———储备溶液或中间溶液体积,单位为毫升(mL)。 3GB/T30119—2013 7 储备液的保存 储备液应装于高压聚乙烯瓶中于15℃~30℃密封保存。保存2~3月,若发现有混浊、发霉或沉 淀现象时不能继续使用。 8 校准溶液不确定度 本标准配制的校准溶液相对扩展不确定度优于2%(k=2)。 不确定度的评定方法见附录A。 9 校准溶液标准值的验证方法 本标准配制的校准溶液标准值与有证标准物质比对方法见附录B。 4GB/T30119—2013 附 录 A (规范性附录) 校准溶液不确定度评定 A.1 不确定度来源 校准溶液的不确定度主要来自以下方面: a) 试剂纯度引入的标准不确定度uP; b)称量的不确定度um; c)储备液定容的不确定度uV; d)稀释过程引入不确定度ud。 A.2 不确定度评定 A.2.1 试剂纯度引入的标准不确定度uP 高纯金属纯度P可达99.9%以上,服从矩形分布,标准不确定度为uP=(1-P)/3。 A.2.2 称量的不确定度um 天平称量引入的标准不确定度为ub,按照式(A.1)计算称量的不确定度: umrel=ub m×100% …………………………(A.1) 式中: m———高纯试剂质量,单位为克(g)。 A.2.3 储备液定容的不确定度uV 储备液定容体积的标准不确定度uV由三方面引起的:容量瓶体积、定容重复性和温度变化。A级 容量瓶的容量允差见表A.1,服从三角分布,则容量瓶体积的标准不确定度uV1见表A.1。 对容量瓶进行10次定容和称量,计算平均值的标准偏差为SV,即为定容重复性的标准不确定 度uV2。 配制用水温度20℃±2℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,按照式(A.2)计算温度效应导致 的体积变化VT: VT=V×2×2.1×10-4…………………………(A.2) 式中: V———容量瓶或移液管体积,单位为毫升(mL)。 假设服从正弦分布,则温度变化的标准不确定度为uV3=VT/2。 以上三者互不相关,可采用方和根的方式合成,按照式(A.3)计算储备液定容的相对不确定 度uVrel: uVrel=u2 V1+u2 V2+u2 V3 V×100%…………………………(A.3) 5GB/T30119—2013 表A.1 定容及稀释器具容量允差及标准不确定度 单位为毫升(mL) 名 称 规 格 容量允差 标准不确定度 A级容量瓶 100 ±0.10 0.04 A级容量瓶 1000 ±0.40 0.16 A级单标线移液管 1.00 ±0.007 0.00 A级单标线移液管 2.00 ±0.010 0.00 A级单标线移液管 3.00 ±0.015 0.01 A级单标线移液管 5.00 ±0.015 0.01 A级单标线移液管 10.0 ±0.020 0.01 A.2.4 稀释过程引入的不确定度ud 稀释过程引入的不确定度包括取样体积的不确定度uy以及定容的不确定度ux。 取样体积的不确定度由三方面引起的:移液管准确度、移液管取样体积重复性和温度变化。 以一级稀释为例进行分析。