ICS67.140.10 X55 中华人民共和国国家标准 GB/T30376—2013 茶 叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Determinationofiron,manganese,copper,zinc,calcium,magnesium, potassium,sodium,phosphorus,sulfurintea—Inductivelycoupled plasmaatomicemissionspectrometry 2013-12-31发布 2014-06-22实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国茶叶标准化技术委员会(SAC/TC339)归口。 本标准起草单位:中国测试技术研究院、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院。 本标准主要起草人:谭和平、张玉兰、吕昊、高杨、周卫龙、孙羽婕、王顾希。 ⅠGB/T30376—2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了茶叶中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、磷(P)、 硫(S)的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)测定的原理、试剂、仪器与设备、试样的制备、测定、 结果计算、精密度。 本标准适用于茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定。 本方法规定的各元素检出限见表1。 表1 电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限 单位为微克每千克 元素 Fe Mn Cu Zn Ca Mg P S K Na 微波消解 9 1 6 4 22 2 19 29 25 11 湿法消解 11 3 7 6 21 4 22 31 32 15 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8302 茶 取样 GB/T8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 原理 样品经处理后,待测液引入电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES),与工作曲线中各元素的特 征谱线所对应的信号响应值相对照,得出各元素的含量。 4 试剂 4.1 要求 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于 18.2MΩ·cm。 4.2 试剂准备 4.2.1 硝酸。 4.2.2 30%过氧化氢。 4.2.3 2%硝酸溶液。 1GB/T30376—2013 4.2.4 高氯酸。 4.2.5 Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、P、S、K、Na元素持证标准溶液(1000μg·mL-1)。 5 仪器与设备 5.1 要求 实验器皿应尽量避免使用玻璃或陶瓷器皿,以防钠元素污染;所用器皿经15%~20%硝酸浸泡 过夜。 5.2 仪器设备 5.2.1 天平:感量为0.1mg。 5.2.2 超纯水制备系统。 5.2.3 微波消解系统。 5.2.4 电感耦合等离子原子发射光谱仪。 5.2.5 可调式电热板。 6 试样的制备 6.1 试样的准备 按照GB/T8302进行取样,GB/T8303进行制样。制备过程中应注意防止样品污染。 6.2 试样的消解 6.2.1 微波消解法 准确称取试样0.25g(精确至0.0001g)至消解罐中,共2个平行样。加入6mL硝酸(4.2.1),静置 30min,再加入2mL过氧化氢(4.2.2),静置2min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入消解转盘。 消解罐位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却,将试样消化液转移到25mL聚氯乙烯容量瓶中,用 超纯水少量多次洗涤消解罐,并定容至刻度,混匀待测,同时作试剂空白。对茶叶中含量较高的钾、磷、 硫、钙、镁5种元素,应将待测液按一定比例稀释后再测定。微波消解程序参见附录A。 6.2.2 湿法消解法 准确称取粉碎的茶叶样品0.25g(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯坩埚中,共2个平行样。加入 10mL混酸(硝酸∶高氯酸=10∶1),盖上表面皿,静置过夜。次日置可调式电热板上160℃加热消 化,若消化不完全,补加少量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL,冷 却。用超纯水少量多次洗入25mL聚氯乙烯容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,同时作试剂空白。对 茶叶中含量较高的钾、磷、硫、钙、镁5种元素,应将待测液按一定比例稀释后再测定。 7 测定 7.1 标准曲线的配制 标准系列1:准确吸取5.00mL铁、锰、铜、锌、钙、镁持证单元素标准溶液(1000μg·mL-1),置于 50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配制成混合标准使用液,4℃保存,备用。此溶液每 毫升相当于0.1mg铁、锰、铜、锌、钙、镁。再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶 2GB/T30376—2013 液,待测。 标准系列2:准确吸取5.00mL钾、钠、磷、硫持证单元素标准溶液(1000μg·mL-1),置于50mL 聚氯乙烯容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,配制成混合标准使用液,4℃保存,备用。此溶液每毫 升相当于0.1mg钾、钠、磷、硫。再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶液,待测。 10种元素标准溶液浓度见表2。 表2 10种元素标准溶液浓度 单位为微克每毫升 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 铁 0.0 0.01 0.1 1.0 10 锰 0.0 0.01 0.1 1.0 10 铜 0.0 0.01 0.1 1.0 10 锌 0.0 0.01 0.05 0.5 5.0 钙 0.0 0.02 0.2 2.0 20 镁 0.0 0.02 0.2 2.0 20 钾 0.0 0.01 0.1 1.0 10 钠 0.0 0.01 0.1 1.0 10 磷 0.0 0.01 0.1 1.0 10 硫 0.0 0.01 0.1 1.0 10 7.2 试样测定 待等离子体稳定后方可进行测定。测定时,将标准空白、标准曲线溶液、试剂空白液、供试液分别导 入电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)中进行测定,以2%硝酸溶液(4.2.3)作为标准空白。标 准曲线溶液按照浓度由低到高顺序导入ICP-AES,测定供试液中待测元素含量。仪器参考条件参见附 录B。 8 结果计算 试样中待测元素含量按式(1)进行计算: Xi=(A1i-A0i)×f×V/m …………………………(1) 式中: Xi———试样中待测元素i的含量,单位为毫克每千克(mg·kg-1); A1i———供试液中待测元素i的含量,单位为毫克每升(mg·L-1); A0i———试剂空白液中待测元素i的含量,单位为毫克每升(mg·L-1); f———供试液稀释倍数; V———供试液体积,单位为毫升(mL); m———试样干物质质量,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 9 精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3GB/T30376—2013 附 录 A (资料性附录) 微波消解程序 表A.1 微波消解程序 步 骤 功 率/W 升温时间/min 温度控制/℃ 保持时间/min 1 1600 10 120 5 2 1600 8 170 20 4GB/T30376—2013 附 录 B (资料性附录) ICP-AES仪器参考条件 B.1 元素分析谱线 元素分析谱线见表B.1。 表B.1 元素分析谱线 元素 铁 锰 铜 锌 钙 波长/nm 259.940 257.610 324.754 213.856 317.933 元素 镁 磷 硫 钾 钠 波长/nm 280.271 178.287 182.034 766.491 589.592 B.2 各元素仪器工作条件 B.2.1 Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg的参考条件: a) 射频功率:1150W; b) 雾化器压力:25psi1); 1) psi为非法定计量单位,1psi=6.895kPa。c) 辅助气流量:0.5L/min; d) 紫外区积分时间:20s; e) 可见区积分时间:10s; f) 样品冲洗时间:25s。 B.2.2 P、S的参考条件:氩气吹扫光路6h~8h以上(真空光室可适当减少吹扫时间),待等离子体完 全稳定后方可进行测试。其余参数设置同B.2.1。 B.2.3 K的参考条件: a) 射频功率:1150W; b) 雾化器压力:35psi; c) 辅助气流量:1.5L/min; d) 积分时间:10s; e) 样品冲洗时间:25s。 B.2.4 Na的参考条件: a) 射频功率:950W; b) 雾化器压力:35psi; 5GB/T30376—2013 c) 辅助气流量:1.5L/min; d) 积分时间:10s; e) 样品冲洗时间:25s。 6GB/T30376—2013