ICS77.040.20 H21 中华人民共和国国家标准 GB/T30654—2014 Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法 TestmethodforlatticeconstantofⅢ-nitrideepitaxiallayers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)和全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院半导体研究所。 本标准主要起草人:孙宝娟、赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽。 ⅠGB/T30654—2014 Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法 1 范围 本标准规定了利用高分辨X射线衍射测试Ⅲ族氮化物外延片晶格常数的方法。 本标准适用于在氧化物衬底(Al2O3、ZnO等)或半导体衬底(GaN、Si、GaAs、SiC等)上外延生长的 氮化物(Ga,In,Al)N单层或多层异质外延片晶格常数的测量。其他异质外延片晶格常数的测量也可 参考本标准。 2 符号 下列符号适用于本文件。 FWHM:半高宽,衍射峰高一半处衍射峰的全宽。 ω:入射光和样品表面之间的角度。 2θ:探测器与入射光之间的角度。 χ轴:倾斜样品的轴,由样品表面和衍射平面相交而成。 χ角:样品表面和衍射平面相交的角度。 ω-2θ扫描或2θ-ω扫描:联动扫描,探测器以两倍于样品的速度扫描。 θB:X射线产生衍射时入射光线与反射面之间的角度。 3 方法原理 3.1 总则 Ⅲ族氮化物半导体外延片相对结晶完整性较好,利用高分辨X射线衍射方法测量样品的晶格常数 不但很方便,而且具有精度高、无损伤和无污染的特点。外延片晶格常数的测量方法有两大类:相对测 量方法和绝对测量方法。 3.2 相对测量方法 根据外延峰相对于衬底峰的位置来确定外延膜的晶格常数。在此测量方法中,认为衬底不发生形 变,处于完全弛豫状态,然后利用双晶衍射或者三轴晶衍射进行ω-2θ扫描,从而得到外延膜衍射峰与衬 底峰的峰间距Δω。若外延峰在衬底峰的左侧,外延膜处于压应变状态,Δω为负;若外延峰在衬底峰的 右侧,外延膜处于张应变状态,Δω为正。根据布拉格方程2dsinθB=nλ,得到对应的晶面间的距离,即 式(1): de=sinθs sin(θs+Δω)ds ……………………(1) 式中: de———外延膜晶面的面间距; ds———衬底晶面的面间距; θs———衬底晶面的布拉格角。 1GB/T30654—2014 其中,ds和θs可通过查数据库得到。根据面间距与晶格常数的关系 例如立方晶系dhkl=a h2+k2+l2,六方晶系dhkl=1 4 3h2+hk+k2 a2æ èçö ø÷+l cæ èçö ø÷2æ èçç çö ø÷÷ ÷,得到晶格常数 a和c。 3.3 绝对测量方法 3.3.1 概述 在外延生长的同时,衬底也可能发生某些变化;或者如果外延膜太厚,根本看不到衬底峰,这时无法 使用相对测量方法。要准确的测定外延膜的晶格常数,应用绝对测量方法。晶格常数绝对测量方法的 关键在测量布拉格衍射角θB,一般有两种办法:同一晶面的不同级数方法和Bond方法。 3.3.2 同一晶面的不同级数方法 根据布拉格方程2dsinθB=nλ,只要确定了布拉格角θB,就可以计算晶面间距d,从而确定晶格常 数。在高精度测量晶格常数的绝对测量中,误差来源于衍射仪零点误差。如果衍射仪的零点误差为 Δθ0,在实际测量中衍射峰角度记为ω,真实的布拉格衍射角θB应为θB=ω+Δθ0。 对于一个晶面的不同衍射级数,假定分别为n1,n2,…,ni,根据布拉格方程得到式(2): n1λ sin(ωn1+Δθ0)=n2λ sin(ωn2+Δθ0)=…=niλ sin(ωni+Δθ)…………………(2) 式中: λ ———X射线的波长; ni———衍射级数; ωni———各级衍射的布拉格角的测量值。 由式(2)可求得零点误差Δθ0,并求出各级衍射峰的所对应的布拉格角,进而计算出面间距和晶格 常数。 3.3.3 Bond方法 经限束器的X射线由测角仪的中心,直达测角仪的零点。样品可以在测角仪的±ω两个区间进行 ω扫描,衍射峰位分别为ω1和ω2,ω2-ω1=180°-2θB,因此,布拉格角θB可由式(3)求得: θB=90°-ω2-ω1 2……………………(3) 测角仪存在零点误差和晶片斜切误差,式(3)都可以予以消除,从而获得精确的布拉格衍射角θB, 进而计算出晶格常数。 4 仪器 4.1 高分辨率X射线衍射仪由X射线源、X射线双晶测角仪、探测器、分析晶体、狭缝、数据采集处理 系统等组成。 4.2 X射线入射光束应经过多次反射实现高度平行化和单色化,其发散角应与在平面波下的衬底本征 半高宽是可比的,对于一般Ⅲ族氮化物发散角应小于30″(0.0083°)。 4.3 数据采集处理系统由微机和专用数据处理程序软件组成。 4.4 分析晶体和狭缝用于反射束的限束。分析晶体的反射可以是一次或多次反射,对衍射强度影响比 较大;也可采用狭缝对反射束进行限束,狭缝对强度影响不大,可以给出很窄的衍射峰。选择狭缝或者 2GB/T30654—2014 分析晶体可以根据实际情况进行选择。 5 测试环境 除另有说明外,应在以下条件进行测试: a) 环境温度:23℃±5℃; b) 相对湿度:<70%; c) 大气压:86kPa~106kPa; d) 测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁、光照和化学腐蚀等干扰。 6 样品 Ⅲ族氮化物外延片,表面应洁净。 7 测试程序 7.1 测试系统准备 7.1.1 探测器应与入射光成一直线。 7.1.2 ω轴和2θ轴的分辨率应能够达到5arcsec或更小。 7.1.3 在Bond方法中要求入射束限束器应是经四次反射或八次反射,即非色散限束,否则会影响测量 精度。 7.1.4 扫描步长应不大于FWHM的1/7,典型的ω-2θ轴的步长是5arcsec~10arcsec,可根据实际情 况适当调整。 7.1.5 计数时间取决于观察到衍射峰的强度,在扫描中强度的动态范围应至少覆盖3个数量级,计数 时间通常为0.1s~2s。 7.2 相对测量方法 7.2.1 探测器准直,即2θ校零。 7.2.2 将样品置于样品台上固定。如果样品是正<001>晶向,一般使主定位边或缺口位于入射光方向 顺时针90°位置。 7.2.3 ω轴校零,使得样品的表面与光束平行,并将样品半切光。 7.2.4 将样品定位于衬底的布拉格衍射峰,在布拉格角所在位置小范围改变ω轴,直到获得很强的衍 射,优化χ轴和ω轴,直到获得最强的衬底衍射。 7.2.5 选择适当范围,进行ω-2θ扫描,扫描范围要求包括衬底和外延层的衍射峰。如果外延层较薄或 是质量很差,需要从更低的初始角度开始扫描,以便清楚地分辨外延层衍射峰。为了确定衍射峰位,要 求扫描覆盖整个衍射峰。如果衬底峰与外延峰距离太近,要求在探测器前加入狭缝或分析晶体,提高探 测器分辨率。 7.2.6 计算外延峰与衬底峰的峰间距Δω。 7.2.7 利用式(1),计算得到外延片的晶格常数a1。 7.2.8 重复7.2.5~7.2.7步骤n-1次(n≥5),得到a2,a3,…,an,取平均值得晶格常数a。 3GB/T30654—2014 7.3 绝对测量方法 7.3.1 同一晶面的不同级数方法 7.3.1.1 重复7.2.1~7.2.3步骤。 7.3.1.2 选择一组晶面(即一个晶面的不同衍射级数),并对衍射强度优化,选择合适的扫描范围,进行 2θ-ω联动扫描。根据式(2)求得零点误差Δθ0,并求出衍射峰的位置,进而计算出面间距d1。 7.3.1.3 重复7.3.1.2步骤n-1次(n≥5),得到d2,d3,…,dn。取平均值得面间距d。 7.3.1.4 选取不同组晶面可以得到不同的面间距,再结合面间距与晶格常数的关系,得到晶格常数a 和c。 7.3.2 Bond方法 7.3.2.1 重复7.2.1~7.2.3步骤。 7.3.2.2 对于同一晶面(hkl),把探测器固定在2θB位置,探测器前不加狭缝,样品做ω扫描,衍射峰为 ω1;然后把探测器转到-2θB位置,ω转到180°-θB位置,样品做ω扫描,衍射峰为ω2。 7.3.2.3 根据式(3)计算得布拉格衍射角θB1,将θB1代入dhkl=λ 2sinθB得到dhkl1。 7.3.2.4 重复7.3.2.2、7.3.2.3步骤n-1次(n≥5),得到dhkl2,dhkl3,…,dhkln。 7.3.2.5 n次结果求平均得到:dhkl=dhkl1+dhkl2+…+dhkln n 7.3.2.6 选取不同组晶面可以得到不同的面间距,再结合面间距与晶格常数的关系,得到晶格常数a 和c。 8 测试结果的分析与表述 8.1 相对测量方法测试晶格常数 以在蓝宝石衬底上生长的六方GaN/InGaN周期量子阱结构为例,(0002)ω-2θ扫描结果如图1所 示。GaN的c方向晶格常数c=0.51850nm,θs=16.194°,“0”级峰与衬底峰的间距Δω=-350arcsec, 带入式(1)ce=sinθs sin(θs+Δω)cs=0.5215nm,得出量子阱平均组分峰对应的晶格常数为0.5215nm。 图1 六方GaN/InGaN周期量子阱三轴晶(0