ICS59.080.40 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T30666—2014 纺织品 涂层鉴别试验方法 Textiles—Testmethodforidentificationofcoatedmaterial 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院。 本标准主要起草人:杨友红、陈国强、闻春香。 ⅠGB/T30666—2014 纺织品 涂层鉴别试验方法 警告:本文件所使用的物质或方法在使用不当的情况下,可能对人体健康和环境有害。 1 范围 本标准规定了以燃烧法为辅助手段,采用衰减全反射红外光谱法鉴定涂层主体成分的方法。 本标准适用于以纺织品为基布,以聚氨酯、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、橡胶等为涂层的涂层织物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T7764 橡胶鉴定 红外光谱法 3 原理 采用燃烧法对样品进行初筛,按燃烧状态对样品初步定性,根据初步定性结果选择不同的制样方 法,包括对涂层直接取样或将涂层经四氢呋喃溶解、乙醇析出分离、烘干后提纯,然后用衰减全反射红外 光谱法,获取试样的红外光谱图,再与已知物质的标准红外光谱进行比较来鉴别涂层的类别。 4 仪器和试剂 4.1 仪器 4.1.1 酒精灯。 4.1.2 镊子。 4.1.3 红外光谱分析仪:波数范围为4000cm-1~400cm-1(波长2.5μm~25μm),衰减全反射采 样器。 4.1.4 高速离心机:转速不小于4000r/min。 4.1.5 恒温水浴锅:能保持温度为(50±5)℃。 4.1.6 分析天平:精度0.01g。 4.1.7 电热鼓风烘箱:能保持温度为(105±3)℃。 4.2 试剂 4.2.1 四氢呋喃:分析纯。 4.2.2 乙醇:分析纯,含量95%及以上。 4.2.3 质量分数为75%的硫酸。 1GB/T30666—2014 5 试验步骤 5.1 燃烧法 5.1.1 从涂层织物样品上取少许涂层,用镊子夹住,缓慢靠近火焰,观察涂层对热的反应(如熔融、软 化)情况并作记录。 5.1.2 将涂层移入火焰中,使其充分燃烧,观察涂层在火焰中的燃烧情况并作记录。 5.1.3 将涂层撤离火焰,观察涂层离火后的燃烧状态并作记录。 5.1.4 当涂层火焰熄灭时,嗅闻其气味并作记录。根据燃烧状态及气味初步判断其主体成分类别。不 同材质涂层燃烧性能参见附录A。 5.2 红外光谱法 5.2.1 取样 5.2.1.1 根据涂层初步定性结果(5.1.4)取样。 5.2.1.2 聚氨酯、聚丙烯树脂类涂层取样方法。从涂层织物样品上直接取能满足测试所需大小的涂层 作为试样(一般0.3g左右),直接进行测试。 5.2.1.3 聚氯乙烯涂层取样方法。从涂层织物样品上取能满足测试所需大小的涂层作为试样(一般 1.0g左右),经提取后再测试。 5.2.1.4 橡胶类涂层取样方法。从涂层织物样品上直接取能满足测试所需大小的涂层作为试样(一般 0.2g左右)。橡胶涂层试样的预处理及鉴别方法按GB/T7764执行。 5.2.2 提取 提取是对5.2.1.3所取试样提纯的一般程序,包括溶解、析出等步骤。 溶解。将5.2.1.3准备好的试样剪碎成小颗粒,放入三角烧瓶中,并加入150mL硫酸(4.2.3),将烧 瓶保持(50±5)℃放置45min,将残留物过滤并用冷水冲洗干净,烘干剩余物。取0.3g左右剩余物按 1g∶25mL比例加入四氢呋喃(4.2.1)于离心管中,然后以4000r/min的速度在离心机(4.1.4)离心 5min,析出。吸取上层清液至另一离心管中,以体积比1∶2比例加入乙醇(4.2.2)进行聚合物沉淀,再 以4000r/min的速度离心3min。将上层液体倒出,再用少量乙醇清洗沉淀物,收集剩余物烘干。 5.2.3 光谱测定 将制备好的试样,放在红外光谱仪(4.1.3)测试平台,用红外光谱仪全反射法,在4000cm-1~ 400cm-1波数范围内记录试样的红外光谱图。 5.2.4 光谱解析 5.2.4.1 参比光谱 5.2.4.1.1 因涂层剂有时由多种物质混合而成,本标准不给出混合物质的光谱。 5.2.4.1.2 实验室条件和仪器特征等方面的微小但不可避免的变化会在光谱图上产生细微差别,按不 同放大倍数制出的光谱在峰高或波长上也可能存在不同,对此,有经验的试验者应能加以识别。 5.2.4.2 特征吸收峰 5.2.4.2.1 特征吸收峰需与参比光谱图一起使用(参见附录B),它们显示了与涂层中主要物质有关的 2GB/T30666—2014 主要吸收光谱。例如某些峰的特征,它们与临近峰的关系,或光谱的区域等。 5.2.4.2.2 特征吸收峰与参比光谱结合,能更准确地判断某些涂层物质的存在,光谱图中未出现某些特 征峰时,便可依次排除某些涂层物质的存在。 6 测试结果表示 测试结果以各种涂层主体成分表示,如:涂层主体成分为聚氨酯(PU)。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 样品来源及描述; b) 使用仪器名称和型号; c) 涂层主体成分(对于复合涂层,如需要可给出各层的成分); d) 采用的标准(本标准的编号); e) 试验日期; f) 任何偏离标准的细节。 3GB/T30666—2014 附 录 A (资料性附录) 不同涂层材质燃烧状态的描述 表A.1 不同涂层材质燃烧状态 材质 燃烧状态 燃烧气味 聚氨酯 熔融燃烧,表面冒小气泡,离开火焰后自灭 辛辣味 聚氯乙烯 熔融燃烧冒黑烟,火焰成黄橙色,边缘发绿 氯化氢味 聚丙烯酸酯 融化分解,火焰明亮 刺鼻气味 橡胶 先软化,后燃烧,火焰成深黄色 烧橡皮味 4GB/T30666—2014 附 录 B (资料性附录) 特征吸收峰和参比光谱图 B.1 概述 本附录给出了纺织品涂层中主要物质的特征吸收峰和参比光谱图(衰减全反射法),如表B.1所示。 表B.1 特征吸收峰和参比光谱图对应表 涂层中主要物质的类型 主要物质的特征吸收峰 参比光谱图编号 聚氨酯(PU)聚醚型聚氨酯 表B.2 图B.1 聚酯型聚氨酯 表B.3 图B.2 聚氯乙烯(PVC) 表B.4 图B.3 聚丙烯酸酯聚丙烯酸甲酯 表B.5 图B.4 聚丙烯酸乙酯 表B.6 图B.5 聚丙烯酸丁酯 表B.7 图B.6 B.2 主要特征吸收峰和官能团的吸收强度 B.2.1 聚氨酯 B.2.1.1 聚醚型聚氨酯见表B.2和图B.1。 表B.2 聚醚型聚氨酯主要特征吸收峰和官能团 波数 cm-1峰强度 官能团 1106 最强 C—O—C 3344 中 —NH 1724 中 CO􀪅􀪅 1514 强 —NH 1603、826 中 芳香基 5GB/T30666—2014 图B.1 聚醚型聚氨酯 B.2.1.2 聚酯型聚氨酯见表B.3和图B.2。 表B.3 聚酯型聚氨酯主要特征吸收峰和官能团 波数 cm-1峰强度 官能团 1223、1073 强 C—O 3331 中 —NH 1733 最强 CO􀪅􀪅 1533 强 —NH 1596、824 中 芳香基 图B.2 聚酯型聚氨酯 6GB/T30666—2014