ICS71.100.40 Y40 中华人民共和国国家标准 GB/T30798—2014 食 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 Thetestmethodoffooddetergents—Determinationoffluorescent whiteningagent 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口。 本标准起草单位:中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)]、西安开米股 份有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人:郑养珍、高欢泉、王开湘、贺春良、姚晨之、吴杰。 ⅠGB/T30798—2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 1 范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中荧光增白剂的试验方法。 本标准适用于食品用洗涤剂中荧光增白剂的测定,也适用于非食品用洗涤剂中荧光增白剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2609 染料试验用标准漂白棉布 HG/T3675 荧光增白剂CXT(C.I.荧光增白剂71) HG/T3726 荧光增白剂351(C.I.荧光增白剂351) 3 原理 荧光增白剂在紫外线照射下会发出荧光,暗处可以观察到明亮光泽,可判定其是否存在。 4 仪器 4.1 紫外分析仪器或紫外灯,波长365nm,带有反射护光罩,灯管至照射面距离100mm~200mm。 4.2 恒温水浴锅。 4.3 暗室或暗箱。 5 直接法 5.1 固体样品 将样品平摊在洁净的黑色背景上,在暗室或暗箱内用紫外线灯从100mm~200mm距离处照射, 如含荧光增白剂,则产生明亮的光泽。 5.2 液体样品 取样品原液或配制成2%的水溶液置于洁净的培养皿中,黑色背景下在暗室或暗箱内用紫外线灯 从100mm~200mm距离处照射,如含荧光增白剂,则产生明亮的光泽。 注1:直接法是快速法,但部分天然物也会产生荧光,所以会把不含荧光增白剂的样品误认为含有荧光增白剂,因此 在稍显荧光的情况下,应进行限量试验进一步确认。 注2:判定时,注意紫外线不要直接照射眼睛。 1GB/T30798—2014 6 限量试验 6.1 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 6.1.1 二甲基甲酰胺(DMF)。 6.1.2 氢氧化钠,0.8%水溶液。 6.1.3 中性皂基,0.13%水溶液。 6.1.4 标准荧光增白剂,按一定比例将一种符合HG/T3726要求的二苯乙烯基联苯类荧光增白剂(如 CBS)和一种符合HG/T3675要求的双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(如33#)混合配制。配制的 混合物的10g/L水溶液在(25±5)℃于最大吸收波长(348±2)nm处用1cm的石英比色皿测得的紫外 吸收值E10g/L 1cm按式(1)计算应为450±20。 E10g/L 1cm=A c×10 …………………………(1) 式中: A———浓度为c的标准荧光增白剂溶液的吸光度值; c———标准荧光增白剂溶液的浓度,单位为克每升(g/L)。 标准荧光增白剂宜用统一规格的原料和工艺加工生产,必要时由本标准归口单位统一定制。 6.1.5 荧光增白剂参比溶液,0.1mg/L溶液。称取0.01g标准荧光增白剂(称准至0.001g),加水充分 溶解(若溶液不清亮可加入3mL二甲基甲酰胺),转移至500mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,放置 暗处,为20mg/L荧光增白剂溶液;移取20mg/L荧光增白剂溶液25.0mL于500mL棕色容量瓶中, 用水定容,摇匀,为1mg/L荧光增白剂溶液;移取1mg/L荧光增白剂溶液10.0mL于100mL棕色容 量瓶中,用水定容,摇匀,为0.1mg/L荧光增白剂溶液。 6.1.6 无荧光棉白布片,直径4cm。将标准棉白布(HG/T2609)沿经纬线裁成27cm×44cm的长方 形布块,共24块,放入洗衣机中,用自来水洗涤15min,甩干后,用蒸馏水或去离子水加热洗涤30min, 洗涤温度60℃,甩干。在不锈钢容器中用7L氢氧化钠溶液(6.1.2)煮沸1h,倾去氢氧化钠溶液,用自 来水漂洗至pH试纸测试呈中性,再用蒸馏水或去离子水漂洗三次。然后用7L中性皂基溶液(6.1.3) 煮沸0.5h,用自来水漂洗至皂液全部洗清,再用蒸馏水或去离子水漂洗3次,晾干备用。临用时裁成直 径4cm的圆片。 注1:可根据洗衣机的洗涤容量确定一次处理白布的数量,通常一次洗涤的白布块以不超过洗衣机洗涤最大量的三 分之一为宜。 注2:如果布片仍有少量荧光增白剂残留,可用0.3%~0.6%的荧光去除剂(市售)在规定条件下处理后用自来水反 复冲洗至中性,再用蒸馏水洗涤3次,自然晾干备用。 6.1.7 晾干盘,塑料板制,分成若干小格,适合放置布片。 6.2 程序 称取2.0g试样(称准至0.001g)于150mL烧杯中,加水溶解并稀释至100mL。分别移取100mL 水和0.1mg/L荧光增白剂参比溶液(6.1.5)至两个150mL烧杯中,作为比较试验的空白溶液和参比溶 液。将盛有试样溶液、空白溶液和参比溶液的烧杯同时置于40℃恒温水浴中,待溶液温度升到40℃ 时,在每个烧杯中放入两片无荧光棉白布片(6.1.6)(预先用记号笔在布角上编号)。保持40℃,浸泡 30min,然后将布片用玻璃棒挑起,在烧杯边缘上沥干1min,分别放入100mL40℃的水中漂洗 5min,共漂洗两次。用玻璃棒取出布片沥干1min,按编号顺序摆放在晾干盘(6.1.7)中,避光晾干。次 日在暗室或暗箱中用紫外分析仪或紫外灯在365nm下观测,比较试样溶液、空白溶液和参比溶液浸泡 2GB/T30798—2014 过的布片的荧光亮度。 6.3 判定 当试样溶液浸泡过的布片荧光亮度弱于参比溶液浸泡过的布片时,判定样品中荧光增白剂未检出; 否则判定样品中荧光增白剂检出。 试样溶液浸泡过的布片荧光亮度应相当或略强于空白溶液浸泡过的布片。GB/T30798—2014