ICS71.080.40 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.6—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定 Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part6:Determinationofparticlesizedistribution 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》分为如下几部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定 色差计法。 本部分为GB/T30921的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人:丁大喜、邵强、戴玉娣。 ⅠGB/T30921.6—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定 1 范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(简称PTA)粒度分布测定的空气喷射筛分法、 激光衍射法。 本部分的空气喷射筛分法适用于粒度分布范围在10μm~4000μmPTA样品的测定;激光衍射法 适用于粒度分布范围在1μm~2000μmPTA样品的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分:通则 3 空气喷射筛分法 3.1 方法提要 应用一组专用筛,逐一在空气喷射筛上筛分试样(加入1%的炭黑粉以消除所产生的静电),然后测 定残留在相应专用筛上的试样质量,分别计算其与试样总质量的百分比,从而得到试样的颗粒度大小及 其分布。 3.2 试剂与材料 3.2.1 炭黑粉:粒径小于45μm(325目)。 3.2.2 称量皿或铝盘。 3.3 仪器 3.3.1 空气喷射筛:由一个容纳专用筛的箱子组成,在其底部有一个吸气口及一个空气进口,可调节真 空度为1.5kPa~2.0kPa。 3.3.2 专用筛:材质为不锈钢;筛孔分级为:45μm(325目),53μm(270目),74μm(200目),105μm (140目),149μm(100目),210μm(70目),250μm(60目),或其他包含45μm(325目),250μm (60目)的一套标准筛,附橡皮密封圈。 3.3.3 天平:感量0.1g。 1GB/T30921.6—2016 3.4 采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品。 3.5 操作步骤 3.5.1 称取(25.0±0.1)g试样于铝盘中,试样质量为m。 3.5.2 称取0.2g~0.3g炭黑粉于同一盘中,并与试样充分混匀。 3.5.3 称取专用筛和橡皮密封圈的质量(m1)。 3.5.4 依次将已称量的专用筛和橡皮密封圈置于空气喷射筛上,并缓缓地向下推动,使其刚好触及空 气喷射筛的顶部。 3.5.5 将铝盘中已称好的试样移入专用筛中,盖上塑料盖。 3.5.6 将定时器设定为3min,并开始筛分运转。 3.5.7 调节真空度为1.5kPa~2.0kPa。 3.5.8 在筛分过程中,间歇性用塑料锤轻轻敲击塑料盖,以防颗粒物粘附。 3.5.9 3min结束后取出专用筛和橡皮密封圈,取下塑料盖,并将一些粘附在盖子上的试样刷至筛中, 然后称取残留有样品的专用筛和橡皮密封圈的质量(m2)。若3min时样品筛分未达到平衡状态,可适 当延长筛分时间。 3.6 分析结果的表述 3.6.1 专用筛上残留物的质量分数的计算 专用筛上的残留物以质量分数xi计,数值以%表示,按式(1)计算。 xi=m2-m1 m×100 …………………………(1) 式中: m2———经筛分后专用筛、残留样品和橡皮密封圈的质量的数值,单位为克(g); m1———专用筛和橡皮密封圈的质量的数值,单位为克(g); m———试样质量的数值,单位为克(g)。 3.6.2 平均粒径的计算 按孔径从小到大的顺序,计算各个孔径的专用筛上残留物的累积质量分数。以各个孔径的专用筛 上残留物的累积质量分数为纵坐标,以专用筛的孔径为横坐标,绘制曲线,从曲线上查出累积质量分数 为50%所对应的孔径,作为样品的平均粒径d50。 3.6.3 结果的表示 报告平均粒径d50以及粒径在45μm以下和250μm以上颗粒的质量分数。 取两次重复测定结果的算术平均值,作为测定结果,按GB/T8170的规定进行修约,平均粒径d50 精确至1μm;粒径在45μm以下和250μm以上颗粒的质量分数精确至0.1%。 3.7 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的重复性限(r),以大于重复性限 (r)的情况不超过5%为前提。 2GB/T30921.6—2016 表1 方法的重复性 项目 d50/μm 45μm以下的质量分数/% 250μm以上的质量分数/% 重复性限r 12 1.0 1.0 4 激光衍射法 4.1 方法提要 将样品均匀分散在滴有分散剂的水中,使样品悬浮循环通过样品池。由激光器发射出的一束特定 波长的激光经过透镜组成为单一的平行光束,该光束照射到样品池中的颗粒样品后发生衍射现象,衍射 角与颗粒的直径成反比。衍射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上,衍 射光的能量在焦平面上的分布与颗粒的直径分布相关,根据衍射角与衍射能量的分布计算出样品的粒 径分布。 激光粒度仪的工作示意图见图1。 说明: 1———激光器; 2———透镜; 3———样品分散室; 4———测量池; 5———检测器。 图1 激光粒度仪的工作示意图 4.2 试剂与材料 4.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 4.2.2 分散剂:5%壬基酚聚氧乙烯醚水溶液,能达到同等分散效果的其他分散剂也可使用。 4.3 仪器 激光粒度仪,粒径测定范围在1μm~2000μm,仪器准确度和重复性应满足GB/T19077.1的要 求,附湿式分散装置。 4.4 采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品。 3GB/T30921.6—2016 4.5 试验步骤 4.5.1 仪器准备 4.5.1.1 打开仪器电源并预热30min。 4.5.1.2 按仪器说明书操作仪器,使仪器自动进行光路校正。 4.5.2 样品测定 4.5.2.1 在仪器的样品分散室中注入水,水温应控制在(20±5)℃。开启样品分散室的搅拌器,调节搅 拌速度,搅拌速度以样品加入后能够均匀分散在水中且不产生明显气泡为宜。 4.5.2.2 开启超声器,超声30s后关闭,以除去水中的气泡。按下背景测定按键,测定水的背景散射。 4.5.2.3 将PTA样品进一步混合均匀、缩分。样品量应满足测量时仪器遮光度的允许范围。 4.5.2.4 在小烧杯加入适量的水,然后滴入2~3滴分散剂(4.2.2),摇动烧杯1min~2min,使PTA样 品完全被水浸润,并且在水中得到充分分散、不再有明显的颗粒聚集现象。将小烧杯中的试样和水完全 转移至仪器的样品分散室中,保持搅拌状态,30s后进行测定。 4.6 分析结果的表述 4.6.1 结果计算 测量结束后,仪器自动计算样品的粒径和累积百分数,并绘制粒度分布曲线。报告平均粒径d50以 及粒径在45μm以下和250μm以上的颗粒的体积分数。必要时也可报告其他粒度分布数据。 4.6.2 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值,作为测定结果,按GB/T8170的规定进行修约,平均粒径d50 精确至1μm;粒径在45μm以下和250μm以上颗粒的体积分数精确至0.1%。 4.7 精密度 4.7.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限(r),以大于重复性限 (r)的情况不超过5%为前提。 表2 方法的重复性 项目 d50/μm 45μm以下的体积分数/% 250μm以上的体积分数/% 重复性限r 5 1.0 1.5 4.7.2 再现性 在不同的实验室,由不同操作者操作不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进 行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限(R),以大于再现性限(R)的 情况不超过5%为前提。 4GB/T30921.6—2016 表3 方法的再现性 项目 d50/μm 45μm以下的体积分数/% 250μm以上的体积分数/% 再现性限R 12 2.5 3.