ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T31369—2015 太阳电池用电子级氢氟酸 Electronicgradehydrofluoricacidforsolarcells 2015-02-04发布 2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 性状 1 ……………………………………………………………………………………………………… 4 技术要求 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试验方法 4 ………………………………………………………………………………………………… 6 检验规则 10 ………………………………………………………………………………………………… 7 标志、标签 11 ……………………………………………………………………………………………… 8 包装、运输、储存 11 ………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 氢氟酸样品溶液的离子色谱图 12 ………………………………………………… ⅠGB/T31369—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准主要起草单位:江阴润玛电子材料股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、英利集团有 限公司。 本标准主要起草人:戈士勇、何珂、王周霞、王香、史金超。 ⅢGB/T31369—2015 太阳电池用电子级氢氟酸 1 范围 本标准规定了太阳电池用电子级氢氟酸(以下简称电子级氢氟酸)的性状、技术要求、试验方法、检 验规则、标志、标签和包装、运输、储存。 本标准适用于电子级氢氟酸。 本标准不涉及使用安全性问题。本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的 限制。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB50472—2008 电子工业洁净厂房设计规范 3 性状 电子级氢氟酸为无色、具有刺激性气味的氟化氢水溶液,具有腐蚀性,剧毒。 注:腐蚀性:能强烈地腐蚀玻璃等含硅的物料。 4 技术要求 4.1 外观 电子级氢氟酸外观为无色透明液体。 4.2 技术要求 电子级氢氟酸的技术要求应符合表1的规定。 1GB/T31369—2015 表1 技术要求 项目指 标 E1 E2 E3 含量(HF) %≥40.0 ≥40.0 ≥40.0 颗粒(≥0.5μm) pcs/mL≤100 ≤50 ≤25 颗粒(≥1.0μm) pcs/mL≤25 ≤25 ≤10 氯化物(Cl-) mg/kg≤5 ≤3 ≤3 硝酸盐(NO3-) mg/kg≤3 ≤3 ≤3 硫酸盐(SO42-) mg/kg≤5 ≤5 ≤0.5 磷酸盐(PO43-) mg/kg≤1 ≤1 ≤0.5 氟硅酸盐(SiF62-) mg/kg≤200 ≤50 ≤50 铝(Al) μg/kg≤50 ≤50 ≤10 砷(As) μg/kg≤1000 ≤50 ≤10 金(Au) μg/kg— ≤20 ≤10 银(Ag) μg/kg— ≤20 ≤10 硼(B) μg/kg≤50 ≤20 ≤10 钡(Ba) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 铍(Be) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 铋(Bi) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 钙(Ca) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 镉(Cd) μg/kg≤50 ≤20 ≤10 钴(Co) μg/kg— ≤50 ≤10 2GB/T31369—2015 表1(续) 项目指 标 E1 E2 E3 铬(Cr) μg/kg≤50 ≤20 ≤10 铜(Cu) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 铁(Fe) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 镓(Ga) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 锗(Ge) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 铟(In) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 钾(K) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 锂(Li) μg/kg≤100 ≤10 ≤5 镁(Mg) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 锰(Mn) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 钼(Mo) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 钠(Na) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 镍(Ni) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 铅(Pb) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 铂(Pt) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 锑(Sb) μg/kg— ≤20 ≤10 锡(Sn) μg/kg≤100 ≤20 ≤10 锶(Sr) μg/kg— ≤50 ≤10 钛(Ti) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 钒(V) μg/kg— ≤50 ≤10 锌(Zn) μg/kg≤100 ≤50 ≤10 3GB/T31369—2015 5 试验方法 5.1 一般规定 本试验方法中除另有规定外,标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备;除特殊要求外,实验用水应符合GB/T6682—2008中二级水规格, 实验用试剂均为分析纯。 5.2 外观 采用目视法检测。 5.3 含量测定 5.3.1 试剂 5.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。 5.3.1.2 酚酞指示剂:10g/L。 5.3.2 分析步骤 在带盖的聚乙烯塑料瓶中加入5mL水,称量记为m1,加入约1.5g(约1.3mL)样品,再称量,记为 m2,两次称量均应精确至0.0001g。用约50mL水将样品移至塑料杯中,加2滴酚酞指示剂(5.3.1.2), 用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.1.1)滴定至溶液呈粉红色,保持约30s不退色。随样做空白试验。 5.3.3 测定结果表述 HF含量以质量分数X计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算: X=c×V-V0 ( )×M (m2-m1)×1000×100% ………………(1) 式中: V ———样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.1.1)的体积的数值,单位为毫升(mL); V0———空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c ———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M ———氢氟酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M(HF)=20.01]; m2-m1———试样质量的数值,单位为克(g)。 两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。 5.4 颗粒测定 5.4.1 试剂和材料 5.4.1.1 超纯水:符合GB/T11446.1—2013的电子级Ⅰ级水。 5.4.1.2 高纯氮气:纯度大于99.999%。 5.4.2 仪器 液体粒子计数仪:具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统。检测粒径应包含0.5μm和1.0μm。 4GB/T31369—2015 5.4.3 测定步骤 取一定量试样,静置30min以上。按照液体粒子计数仪的操作手册,先用超纯水清洗管路,再用试 样清洗管路,然后抽取100mL的试样进入仪器测定样品颗粒。 5.5 阴离子含量测定 5.5.1 离子色谱法(仲裁法) 5.5.1.1 方法提要 采用样品定量环管定体积进样,根据离子排斥原理,氢氟酸样品中强电离的氯离子、硝酸根、磷酸根 和硫酸根与弱电离的氢氟酸分离,再将分离的被测组分通过离子交换浓缩柱进行富集,然后进入离子色 谱测定,经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰。色谱峰的面积(或峰高)正比于组分的浓度,以保留时 间定性,以外标法进行定量。 5.5.1.2 试剂 5.5.1.2.1 氯离子标准储备液:100mg/L。 5.5.1.2.2 硝酸根标准储备液:100mg/L。 5.5.1.2.3 磷酸根标准储备液:100mg/L。 5.5.1.2.4 硫酸根标准储备液:100mg/L。 5.5.1.2.5 氯离子标准工作液:1.0μg/mL,准确移取氯离子标准储备溶液(5.5.1.2.1)1.0mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。 5.5.1.2.6 硝酸根标准工作液:1.0μg/mL,准确移取硝酸根标准储备溶液(5.5.1.2.2)1.0mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。 5.5.1.2.7 磷酸根标准工作液:1.0μg/mL,准确移取磷酸根标准储备溶液(5.5.1.2.3)1.0mL于100m