ICS71.100.99 G75 中华人民共和国国家标准 GB/T31530—2015 氯乙烯合成用低汞触媒 Low-levelmercurycatalystforchloroethylenesynthesis 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:宁夏新龙蓝天股份有限公司、石家庄科创助剂有限公司、中国氯碱协会、南化集团 研究院。 本标准主要起草人:李法曾、杨秀岭、那风环、丁培杰、孙玉梅、赵永禄、薛之化、周军、王吉德、 刘东升、庄相宁。 ⅠGB/T31530—2015 氯乙烯合成用低汞触媒 警告———本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎,并有责任采取适当的安全和健康措施。试验应在通风橱 内进行,产生的尾气需经过处理以后才可以排放,产生的含汞废物不得随意排放。 1 范围 本标准规定了氯乙烯合成用低汞触媒的要求、采样、测定方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氯化汞为活性组分、活性炭为载体的氯乙烯合成用低汞触媒。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1—2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采用通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7702.2 煤质颗粒活性炭试验方法 粒度的测定 GB/T7702.3 煤质颗粒活性炭试验方法 强度的测定 GB/T7702.4 煤质颗粒活性炭试验方法 装填密度的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观:灰黑色柱状颗粒。 3.2 氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求应符合表1的规定。 表1 氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求 项 目 指 标 粒度ϕ(3mm~6mm)×(3mm~8mm),w/% ≥ 95 磨耗率,w/% ≤ 5.0 堆积密度/(g/L) ≤ 580 氯化汞(以HgCl2计),w/% 4.00~6.50 水分,w/% ≤ 0.30 氯化汞损失率(250℃),w/% ≤ 3.00 1GB/T31530—2015 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T6678、GB/T6679中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约200克,置于恒温干燥箱内80℃±2℃干燥2h,取出放 在干燥器中冷却至室温,备用。 水分质量分数低于0.3%的试样可不进行干燥直接用于测定。 4.3 试料 将试样混合均匀,用四分法分取约40g,置于瓷研钵内破碎研细,再用四分法分取约20g,继续研 细,或直接在破碎机中破碎,使试样全部通过180μm试验筛(符合GB/T6003.1—2012中R40/3系 列),置于称量瓶中,备用。 5 测定方法 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备。 5.2 外观 目视法测定。 5.3 粒度的测定 按GB/T7702.2的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对 差值应不大于2%。 5.4 磨耗率的测定 5.4.1 试验步骤 按GB/T7702.3规定。 5.4.2 结果计算 磨耗率的质量分数ω1,按式(1)计算: ω1=m-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m———试样的质量的数值,单位为克(g); m1———筛上及嵌在筛孔上试样质量的数值,单位为克(g)。 2GB/T31530—2015 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于1.0%。 5.5 堆积密度的测定 按GB/T7702.4的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对 差值应不大于20g/L。 5.6 氯化汞质量分数的测定 5.6.1 原理 在氨性溶液中,以氯化铜为指示剂,用铜试剂标准滴定溶液对氯化汞进行滴定,过量的铜试剂与铜 离子生成黄色的络合物可指示滴定终点。根据消耗铜试剂标准滴定溶液的体积计算出试样中氯化汞的 质量分数。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 硝酸。 5.6.2.2 盐酸。 5.6.2.3 酒石酸。 5.6.2.4 四氯化碳。 5.6.2.5 硝酸溶液:1+1。 5.6.2.6 氢氧化钠溶液:200g/L。 5.6.2.7 氨水。 5.6.2.8 氯化铜溶液:1g/L。 5.6.2.9 氯化钠溶液:100g/L。 5.6.2.10 汞标准溶液:称取2g高纯汞(纯度99.999%),精确至0.0001g,溶于30mL硝酸溶液中,加 热使之完全溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。根据称量的结果计算溶液 浓度。 5.6.2.11 铜试剂标准滴定溶液:按下述方法配制并测定滴定度。 称取10g铜试剂置于500mL烧杯中,用水溶解,过滤于5000mL棕色瓶中,加水至5000mL,向 溶液中滴加氢氧化钠溶液,使pH大于8,摇匀,放置24h。按下述方法标定该溶液的浓度: 量取10.00mL汞标准溶液置于500mL锥形瓶中,加1g酒石酸、0.1mL氯化铜溶液,用氨水调节 溶液pH值大于8,加3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时, 继续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点。同时进行空白试验。 铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(2)计算: T=Vρ V1-V2×1.3539 …………………………(2) 式中: V ———量取汞标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); ρ———汞标准溶液浓度的准确数值,单位为克每毫升(g/mL); V1———滴定汞标准溶液消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 1.3539———汞(Hg)换算为氯化汞(HgCl2)的系数。 3GB/T31530—2015 5.6.3 分析步骤 称取约1g试料,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入15mL盐酸、5mL硝酸和20mL 氯化钠溶液,盖上漏斗,置于电炉上加热,保持微沸15min,取下,稍冷,过滤于500mL容量瓶中。用水 洗涤残渣数次,将残渣连同滤纸一起置于250mL锥形瓶中,再按“加入15mL盐酸、5mL硝酸……过 滤于500mL容量瓶中”的步骤重复操作两次,合并滤液,用水稀释至刻度。 量取100.00mL上述试液置于500mL锥形瓶中,加入1g酒石酸、0.1mL氯化铜溶液,用氨水调 节pH大于8,加入3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时,继 续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点。 同时进行空白试验。 5.6.4 结果计算 氯化汞的质量分数ω2,按式(3)计算: ω2=(V1-V2)T m×100% …………………………(3) 式中: V1———滴定试液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); T———铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); m———分取试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 5.7 水分质量分数的测定 5.7.1 原理 样品中的水分与苯(或甲苯)受热共沸,利用苯(或甲苯)与水互不相容的性质,水分被分离出来。 5.7.2 试剂 苯(或甲苯):分析纯。 5.7.3 仪器 水分测定装置:由水分测定器、可调电炉和支架组成,其示意图见图1。 水分测定器包括冷凝器、500mL圆底烧瓶和计量管,其中计量管容积10mL(0mL~0.3mL刻度 的分度值精确到0.03mL)。 4GB/T31530—2015 说明: 1———冷凝器; 2———连接聚液计量管; 3———圆底烧瓶; 4———支架; 5———计量管; 6———可调电炉。 图1 水分测定装置示意图 5.7.4 分析步骤 将实验室样品(见4.1)混合均匀,用四分法分取约50g,精确至0.01g,置于500mL圆底烧瓶中,加 入约200mL苯(以淹没样品为限)。按图1所示连接好水分测定器,向冷凝器通入冷却水,用电炉加热 并控制回流速度为2~4滴/s。当计量管在30min内水分不再增加时停止加热。待烧瓶冷却后用 50mL苯冲洗冷凝壁1~2次,使附着于器壁的水珠全部洗入计量管中。静置30min至计量管溶剂上 层完全透明时,记录计量管中下层水的体积。 5.7.5 结果计算 水分的质量分数ω3,按式(4)计算: ω3=Vρ m×100% …………………………(4) 式中: V———计