ICS67.060 X10 中华人民共和国国家标准 GB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 Inspectionofgrainandoils— Determinationofdamagedstarch—Amperometricmethod 2015-05-15发布 2015-11-23实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心。 本标准起草人:陈瑶、孙辉、姜薇莉、常柳、曹颍君。 ⅠGB/T31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法 1 范围 本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、扦样、操作过程、结果计 算、精密度和结果报告。 本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T5511 谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 损伤淀粉 damagedstarch 在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。 4 原理 在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小。经电化学反 应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,并通过样品所吸收碘的量,确定样品中损伤淀粉的含量。 5 仪器与器具 5.1 损伤淀粉测定仪1)(参见附录A):仪器应定期进行校准,具有如下技术参数: 1) 本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定。提供该信息是为了方便本标准用户的使用,而不 是对该仪器的认可。所有满足试验要求的仪器均可使用。———搅拌棒转速:(1200±5)r/min; ———振动马达转速:(8500±2000)r/min; ———加热器电阻:直径8mm,功率60W; ———测量棒:直径6mm,4个铂电极; ———NTC(负温度系数)热敏电阻传感器:10kΩ,0℃~80℃,35℃控温精度为1%。 1GB/T31577—2015 5.2 天平:感量0.01g、0.001g。 5.3 量筒:50mL、100mL。 6 试剂 6.1 0.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3):准确称取15.82g硫代硫酸钠放入容量瓶中,加入蒸馏水定容 至1L。 6.2 硼酸(H3BO3)。 6.3 碘化钾(KI)。 6.4 除非有特定说明,使用的试剂为分析纯,水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。 7 扦样 按GB/T5491的要求进行扦样。实验室收到的样品应具有代表性,在运输或储存过程中不得受损 或发生变化。 8 操作过程 8.1 水分含量测定 按GB/T5497测定样品的水分含量。 8.2 蛋白质含量测定 按GB/T5511测定样品的蛋白质含量,以干基计。 8.3 反应溶液制备 分别称取3.0g±0.2g硼酸(6.2)和3.0g±0.2g碘化钾(6.3),倒入一个干燥洁净的损伤淀粉测定 仪的玻璃反应杯中,加入120mL±0.1mL蒸馏水或去离子水,同时加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液,待用。 8.4 称样 用仪器专用样品小匙取样,称取1.000g±0.100g小麦粉。 8.5 测试 将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置,放下测量棒。输入准确的样品质量(精确到0.001g)、蛋白 质含量(干基)和水分值,将样品插入仪器的送样口,按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕,记录 得到的碘吸收率(Ai%)、UCD和UCDc。 8.6 清洗 测试完成后,冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器。洗净反应杯并干燥,保证不留残。 8.7 平行试验 同一个样品做两次试验。 2GB/T31577—2015 9 结果计算 测试结果由仪器按下列公式自动计算,得到标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值 (UCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值(UCDc),计算公式如下: B=-266.82×(1-A)+36.962 ………………………(1) C=(100×B)/(126-H-P) ………………………(2) 式中: B———标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示; A———碘吸收率,以Ai%表示; C———用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值,以UCDc表示; H———样品水分含量,%; P———样品蛋白质干基含量,%。 测定结果保留小数点后一位数字。 10 精密度 10.1 重复性 由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上,短时间内对相同样品用相同方法进行测试。两 次测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不大于5%。为方便使用,附录A中列出了相应测试值 的重复性限值。 重复性限(r)公式如下: Ai%:r=(-0.007×A+0.7871)×2.8………………………(3) UCD:r=(-0.007×B+0.4739)×2.8………………………(4) 式中: A———碘吸收率,以Ai%表示; B———标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示。 10.2 再现性 在不同实验室内,由不同操作人员使用不同仪器,对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果 的绝对差值超过再现性限(R)的情况不大于5%。为方便使用,附录A中列出了相应测试值的再现性 限值。 再现性限(R)公式如下: Ai%:R=(-0.03×A+3.0745)×2.8………………………(5) UCD:R=(-0.041×B+1.5222)×2.8………………………(6) 式中: A———碘吸收率,以Ai%表示; B———标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示。 10.3 实验室间精密度验证结果 参见附录B。 3GB/T31577—2015 11 结果报告 测试报告应包括以下内容: ———完整地识别样品所需的全部信息; ———操作方法; ———数值结果及误差; ———所有可能对结果有影响而本标准未列出的信息; ———测定结果。 4GB/T31577—2015 附 录 A (资料性附录) 损伤淀粉测定仪 损伤淀粉测定仪主要包括加热器电阻、样品搅拌器、测量棒和玻璃反应杯及数据输出系统,如 图A.1所示。 说明: 1———送样口; 2———测量棒(测量电极); 3———搅拌棒; 4———清洗用接杯; 5———反应杯; 6———触摸屏(数据输出系统); 7———样品小匙; 8———振动马达; 9———加热器电阻; 10———样品预热区。 图A.1 损伤淀粉测定仪构造图 5GB/T31577—2015 附 录 B (资料性附录) 实验室间精密度验证结果 B.1 实验室间小麦粉测试结果 本标准进行了两次实验室间精密度验证试验,分别是2004年由法国CHOPIN公司组织在15家实 验室对8个样品进行的国际实验室间验证和2012年由国家粮食局科学研究院组织11家实验室对6个 样品进行的验证试验。综合两次验证试验所得出的统计结果如表B.1和表B.2所示。精密度标准差拟 合曲线图见图B.1和图B.2。 表B.1 小麦粉Ai%数值统计结果 2004年实验室间测试 面粉编号 5 1 4 7 2 6 8 3 实验室 15 15 15 15 15 15 15 15 总平均值 87.3389.2690.2790.4191.6693.5595.0895.10 重复性标准差Sr 0.160.140.120.160.120.170.100.09 重复性限r(2.8×Sr) 0.430.400.320.450.330.480.270.25 重复性变异系数/% 0.2 0.2 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1 0.1 再现性标准差SR 0.430.270.35 0.4 0.350.230.170.19 再现性限R(2.8×SR) 1.190.750.961.120.980.650.480.54 再现性变异系数/% 0.5 0.3 0.4 0.5 0.4 0.3 0.2 0.2 2012年实验室间测试 面粉编号 1 5 2 3 4 6 实验室 11 11 11 10 10 9 总平均值 90.34 91.68 93.73 93.90 94.93 95.97 重复性标准差Sr 0.23 0.10 0.13 0.16 0.15 0.08 重复性限r(2.8×Sr) 0.64 0.29 0.38 0.44 0.41 0.22 重复性变异系数/% 0.3 0.1 0.1 0.2 0.2 0.1 再现性标准差SR 0.57 0.19 0.49 0.31 0.25 0.11 再现性限R(2.8×SR) 1.59 0.52 1.37 0.86 0.71 0.31 再现性变异系数/% 0.6 0.2 0.5 0.3 0.3 0.1 6GB/T31577—2015