ICS65.050 B67 中华人民共和国国家标准 GB/T31734—2015 竹 醋 液 Bamboopyroligneousliquid 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国竹藤标准化技术委员会(SAC/TC263)归口。 本标准负责起草单位:国际竹藤中心。 本标准参加起草单位:浙江省林科院、浙江富来森中竹科技股份有限公司、江阴中巨农林科技有限 公司。 本标准主要起草人:余雁、江泽慧、胡福昌、岳永德、汪奎宏、崔宇、王正郁、陈顺伟、王志勇、王戈、 覃道春、刘杏娥、田根林。 ⅠGB/T31734—2015 竹 醋 液 1 范围 本标准规定了竹醋液的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 本标准适用于天然竹材及无化学污染的竹材加工剩余物干馏、炭化时所产生的酸性液体,以及对其 精制而得到的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 竹醋液 bamboopyroligneousliquid;bamboovinegar 竹材及竹材加工剩余物干馏、炭化产生的烟气经冷凝、冷却,并分离焦油后得到的具有烟熏(香)味, 含有酸类、酚类、酮类、醛类、醇类及杂环类等多种有机成分的酸性液体及其精制产品,包括粗竹醋液、精 制竹醋液和蒸馏竹醋液。 3.2 粗竹醋液 rawbamboopyroligneousliquid 未经任何处理的竹醋液,呈深褐色或红棕色,含有少许悬浮物,存储时不断有沉淀。粗竹醋液不允 许直接使用。 3.3 精制竹醋液 refinedbamboopyroligneousliquid 粗竹醋液经密闭静置陈化至少6个月,待其自然分层后除去沉淀焦油、轻油及可视悬浮物后得到的 红棕色或橙黄色澄清液体。 3.4 蒸馏竹醋液 distilledbamboopyroligneousliquid 粗竹醋液或精制竹醋液经蒸馏或精馏,除去溶解焦油等高沸点物质后得到的浅黄色或无色透明液体。 4 技术要求 4.1 外观 4.1.1 精制竹醋液 红棕色、棕黄色、澄清、无可见悬浮物,长期存储有少量沉淀。 1GB/T31734—2015 4.1.2 蒸馏竹醋液 淡黄色至无色、透明、无可见悬浮物,长期存储无沉淀。 4.2 理化指标 理化指标应符合表1的规定。 表1 竹醋液的理化指标 项 目精制竹醋液 蒸馏竹醋液 优级品 合格品 优级品 合格品 密度/(g/mL) ≥1.010 ≥1.008 ≤1.009 ≤1.009 pH值 2~3.0 2~3.5 2.0~3.0 2.0~3.0 折光率(Brix) ≥5.0 ≥4.0 1.0~3.0 2.0~3.5 有机酸总含量/% ≥5.0 ≥4.0 ≥4.0 ≥3.0 溶解焦油/% ≤1.20 ≤1.50 ≤0.08 ≤0.10 5 试验方法 5.1 外观检查 在清洁干燥的250mL烧杯中加入100mL待测竹醋液,杯底垫滤纸置于桌面以肉眼观察。 5.2 密度测量 5.2.1 器皿与设备 5.2.1.1 玻璃密度计,量程1.000g/mL~1.100g/mL。 5.2.1.2 250mL量筒。 5.2.2 操作步骤 将试样加入250mL量筒约2/3的高度,然后轻轻地放入密度计,再继续添加试样至满口,静置片 刻,保持视线与液面持平,读数。要求平行测定3次,取平均值。 5.3 pH值 5.3.1 仪器和器皿 5.3.1.1 酸度计,精度0.1。 5.3.1.2 50mL烧杯。 5.3.2 操作步骤 在烧杯中加入约40mL竹醋液试样,用校准后的酸度计测定,测定时晃动烧杯,在显示稳定后读 数。要求平行测定3次,相对标准偏差小于2%。 2GB/T31734—2015 5.4 折光率 5.4.1 方法概要 以纯水在20℃时折光率1.33299作为0Brix,用折光式糖度计直接测定竹醋液的折光率。除特别 需要外,均直接以糖度计的读数表示。 5.4.2 仪器 折光式糖度计,精度0.1。 5.4.3 操作步骤 折光式糖度计先以纯水校正零点,然后用擦镜纸将折光棱镜镜面拭净,滴上试样数滴,合上盖板,使 溶液均布于镜面,将仪器进光窗对准光源或明亮处,调节目镜的视度圈,使视场内明暗分界线清晰可见, 读取分界线所对准的刻度值。要求平行测定3次,相对标准偏差小于3%。 5.5 有机酸总含量测定 5.5.1 方法概要 以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,使用酸度计检查滴定终点。 5.5.2 试剂和设备 5.5.2.1 本方法所用的水应符合GB/T6682—2008中三级水的规定。 5.5.2.2 氢氧化钠(分析纯)。 5.5.2.3 酚酞指示剂。 5.5.2.4 95%乙醇。 5.5.2.5 10mL碱式滴定管。 5.5.2.6 酸度计,精度为0.1。 5.5.3 溶液配制 5.5.3.1 酚酞指示液(10g/L)。 称取1.0g酚酞(准确至0.001g),溶于100mL95%乙醇中。 5.5.3.2 0.1mol/L氢氧化钠溶液。 参照GB/T601—2002配制0.1mol/L氢氧化钠溶液。无二氧化碳的水的制备应符合GB/T603— 2002的规定。 5.5.4 操作步骤 吸取竹醋液试样25mL,加入250mL的容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至标线,充分混匀后准确 吸取20mL稀释液移入100mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示液,以氢氧化钠标准溶液滴定至淡桔 红色至金红色,并保持30s。滴定后试样的pH值应在8~9的范围内,否则应增加滴定量或重新试验, 直到符合要求为止。要求平行测定3次,相对标准偏差小于3%。 5.5.5 结果计算 以乙酸质量分数表示的有机酸总含量按式(1)计算: 3GB/T31734—2015 A=V2×c×0.06 D×V1×25/250×100% …………………………(1) 式中: A———有机酸总含量; V1———试样体积,单位为毫升(mL); V2———滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); D———竹醋液的密度,单位为克每升(g/mL); 0.06———与10.00mL氢氧化钠标准溶液(c=0.1000mol/L)相当的、以克表示的乙酸质量。 5.6 溶解焦油含量的测定 5.6.1 方法概要 在不使焦油挥发的温度下使酸、水和其他低沸点成分挥发,残留物的质量分数即视为溶解焦油 含量。 5.6.2 器具和设备 5.6.2.1 烘箱。 5.6.2.2 玻璃培养皿,直径8cm。 5.6.3 操作步骤 吸取20mL竹醋液移入已恒重的干净培养皿中,称量后置于(125±5)℃的烘箱中烘8h,取出冷 却,称量(准确至0.001g),平行测定5次,取平均值。精制竹醋液要求相对标准偏差小于15%,蒸馏竹 醋液小于25%。 5.6.4 结果计算 以质量分数表示的溶解焦油含量按式(2)计算: T=m1-m0 m-m0×100% …………………………(2) 式中: T———溶解焦油含量; m1———烘干后残留物及培养皿总质量,单位为克(g); m0———烘干恒重后的培养皿质量,单位为克(g); m———竹醋液及培养皿总质量,单位为克(g)。 6 检验规则 6.1 检验依据 生产企业和使用单位可按照第4章和第5章的规定对产品进行质量检验。 6.2 抽样规范 产品的抽样按GB/T6678—2003有关规定进行。将所采取的样品混匀后,等分为二,分别装入两 个干燥洁净的磨口瓶中,贴上标签,标明:生产厂名、产品名称、批号、取样日期和取样者。一份供检验, 一份保存以备校验。 4GB/T31734—2015 6.3 取样方法 6.3.1 200L以下的包装 用皮管吸取至取样容器中。初始2L不用,取后续不少于2L搅匀后分出1L作试样。 6.3.2 1000L以上有阀门的储罐 将液体从阀门放至取样容器中,初始2L不用,取后续2L搅匀后分出1L作为试样。 6.3.3 1000L以上无阀门的储罐 用皮管吸至取样容器中,初始2L不用,取后续不少于2L搅匀后分出1L作试样。 6.4 合格判定 检验结果中如果90%以上的样品合格,则判定该批产品合格。如不合格,应重新自二倍量的包装 中采样复验,复验后如仍不符合4.2的要求,则判定该批产品不合格。 7 标志、包装、运输和储存 7.1 标志 产品应附有一定格式的质量证明书,其内容应包括:生产厂名、厂址、联系方式、产品名称、标准号、 产品批号、生产日期、保质期等。包装上应标明产品名称、规格、净含量、批号、生产日期、保质期以及产 品标准号、生产厂名、厂址等。 7.2 包装 竹醋液应用聚乙烯或其他耐酸材料容器密封灌装,单位净质量不应大于25kg,也可由供需双方 商定。 7.3 运输 运输时勿倒置,防止日晒、雨淋、冰冻,应轻放轻卸。 7.4 储存 应储存在洁净、阴凉、干燥、通风处,不宜露天堆放。精制竹醋液保质期自生产日期起24个月,蒸