ICS87.060.10 G54 中华人民共和国国家标准 GB/T3185—2016 代替GB/T3185—1992 氧化锌(间接法) Zincoxide(Indirectmethod) 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3185—1992《氧化锌(间接法)》,与GB/T3185—1992相比,主要技术变化如下: ———删除了范围中产品的应用领域(1992年版第1章); ———增加了规范性引用文件“GB/T602、GB/T3186、GB/T8170、GB/T19587—2004、 GB/T5211.18”(见第2章,1992年版第2章); ———删除了规范性引用文件“GB1715、GB9285”(1992年版第2章); ———修改了“分子式和相对分子质量”-章编号(见第3章,1992年版第1章); ———删除了“产品分类”章的内容(1992年版第3章); ———修改了产品的分类方式,由按用途分类改为按性能分类(见第4章,1992年版第4章); ———修改了产品的技术要求,按新的产品类型规定了技术指标(见第4章,1992年版第4章); ———增加了镉(Cd)含量、铁(Fe)含量、比表面积项目及指标(见第4章); ———修改了灼烧减量项目名称,由“灼烧减量”改为“灼烧损失”(见第4章和6.6,1992年版第4章 和5.7); ———增加了“取样”(见第5章); ———删除了氧化还原法测定氧化铅(以Pb计)含量、锰的氧化物(以Mn计)含量、氧化铜(以Cu计)含 量的试验方法(1992年版5.3.1、5.4.1和5.5.1); ———增加了盐酸不溶物、灼烧损失项目平行测定相对偏差要求(见6.5.4和6.6.3,1992年版5.6.4和5.7.3); ———增加了镉(Cd)含量、铁(Fe)含量、比表面积项目试验方法(见6.13、6.14和6.15); ———修改了产品有效贮存期,由“半年”改为“12个月”(见第8章,1992年版第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本标准起草单位:上海京华化工厂有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、潍坊龙达锌业 有限公司、杭州广恒锌业有限公司、江苏天力锌业有限公司、山东海化金钟锌业有限公司、大连金石氧化 锌有限公司。 本标准主要起草人:王瑞强、沈苏江、王彦龙、徐增富、徐晓英、杨世荣、王鹤程。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3185—1982、GB/T3185—1992。 ⅠGB/T3185—2016 氧化锌(间接法) 1 范围 本标准规定了间接法氧化锌的要求、取样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。 本标准适用于间接法制得的氧化锌。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1864—2012 颜料和体质颜料通用试验方法 颜料颜色的比较 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T5211.2—2003 颜料水溶物测定 热萃取法 GB/T5211.3—1985 颜料在105℃挥发物的测定 GB/T5211.15—2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T5211.16—2007 白色颜料消色力的比较 GB/T5211.18—2015 颜料和体质颜料通用试验方法 第18部分:筛余物的测定 水法(手工操 作) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T19587—2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 3 分子式和相对分子质量 分子式:ZnO 相对分子质量:81.38(按2010年国际相对原子质量) 4 要求 产品应符合表1的要求。 1GB/T3185—2016 表1 要求 项目指标 Ⅰ型 Ⅱ型 Ⅲ型 外观 白色粉末 氧化锌含量(以干品计),w/% ≥ 99.70 99.70 99.50 金属物含量(以Zn计),w/% ≤ 无 无 0.008 盐酸不溶物,w/% ≤ 0.006 0.008 0.03 灼烧损失,w/% ≤ 0.20 0.20 0.25 筛余物(45μm试验筛),w/% ≤ 0.10 0.15 0.20 水溶物,w/% ≤ 0.10 0.10 0.15 105℃挥发物,w/% ≤ 0.3 0.4 0.5 铅(Pb)含量,w/% ≤ 0.0080 0.05 0.10 铜(Cu)含量,w/% ≤ 0.0002 0.0004 0.0007 锰(Mn)含量,w/% ≤ 0.0001 0.0001 0.0003 镉(Cd)含量,w/% ≤ 0.0020 0.0050 0.010 铁(Fe)含量,w/% ≤ 0.0050 0.010 — 比表面积/(m2/g) 商定 — 吸油量a/(g/100g) 商定 颜色a商定 消色力a商定 a仅限作颜料用途的氧化锌(间接法)产品。 5 取样 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。 6 试验方法 警示———试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进 行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.1 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602 和GB/T603的规定制备。 6.2 外观 在自然光下,将样品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上目视观察。 2GB/T3185—2016 6.3 氧化锌含量(以干品计)的测定 6.3.1 原理 将试样溶于盐酸中,中和之后用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 盐酸溶液:优级纯,稀释1+1。 6.3.2.2 氨水:优级纯。 6.3.2.3 氨水溶液:优级纯,稀释1+l。 6.3.2.4 氯化铵:优级纯。 6.3.2.5 缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化铵(见6.3.2.4)溶于200mL水中,加350mL氨水(见6.3.2.2) 再继续用水稀释至1000mL。 6.3.2.6 铬黑T指示剂:5g/L。 6.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。 6.3.3 仪器和设备 6.3.3.1 天平:精度0.1mg。 6.3.3.2 锥形瓶:500mL。 6.3.3.3 烘箱:能维持温度(105±2)℃。 6.3.3.4 电炉。 6.3.4 分析步骤 6.3.4.1 试样 称取预先在(105±2)℃下干燥1h的试样0.13g~0.15g,精确至0.1mg。 6.3.4.2 测定 将试样置于500mL锥形瓶中,加少量水润湿,加盐酸溶液(见6.3.2.1)3mL加热溶解后,加水至 200mL,用氨水溶液(见6.3.2.3)中和至pH约7~8(有氢氧化锌沉淀生成),再加缓冲溶液(见6.3.2.5) 10mL和铬黑T指示剂(见6.3.2.6)5滴,用EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)滴定至溶液由葡萄紫色变 为蓝色即为终点。 6.3.5 结果的表示 氧化锌(ZnO)含量(质量分数)w(%),按式(1)计算: w=c×V×0.08138 m×100% …………………………(1) 式中: c ———EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V ———滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)的体积,单位为毫升(mL); m ———试样的质量,单位为克(g); 0.08138———与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化 锌的质量。 如果两次平行测定结果之差大于0.1%,则应重新进行测定。 3GB/T3185—2016 计算两次平行测定的平均值,结果精确至0.01%。 注:当产品中含有干扰元素(如钙、镁等)时,本方法不适用,测定方法由供需双方协商确定。 6.4 金属物含量(以Zn计)的测定 6.4.1 原理 定性试验:将试样溶于盐酸中,观察其溶解过程。 定量试验:将试样溶于碘标准溶液和盐酸中,冷却,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌。 6.4.2 试剂和材料 6.4.2.1 盐酸溶液:优级纯,稀释1+1。 6.4.2.2 盐酸溶液:优级纯,稀释1+3。 6.4.2.3 碘标准溶液:c1 2I2æ èçö ø÷=0.05mol/L。 6.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 6.4.2.5 淀粉溶液:5g/L。 6.4.3 仪器和设备 6.4.3.1 天平:精度0.1g。 6.4.3.2 烧杯:400mL。 6.4.3.3 碘量瓶:500mL。 6.4.3.4 移液管:25mL。 6.4.4 分析步骤 6.4.