ICS77.120.99 H65 中华人民共和国国家标准 GB/T31964—2015 无水氯化镧 Lanthanumchlorideanhydrate 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本标准主要起草单位:包头稀土研究院、包头市京瑞新材料有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任 公司。 本标准主要起草人:张瑞祥、郝先库、许涛、解萍、马显东、许宗泽、陈敏璇、胡彩娟、陈月华、许鸽鸣。 ⅠGB/T31964—2015 无水氯化镧 1 范围 本标准规定了无水氯化镧的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及质量证明书。 本标准适用于以化学法或其他方法制得的无水氯化镧,用于制作闪烁晶体材料、催化材料、荧光材 料以及其他功能材料和镧及富镧金属冶炼的原料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12690(所有部分) 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 GB/T14635 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T16484.16 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法 GB/T17803 稀土产品牌号表示方法 GB/T18115.1 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 HJ537 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和法 3 要求 3.1 产品分类 产品按化学成分分为三个牌号,LaCl3(Anhydrous)-4N、LaCl3(Anhydrous)-3N、LaCl3 (Anhydrous)-2N5,产品牌号表示方法应符合GB/T17803的规定。 3.2 字符牌号说明与示例 根据GB/T17803,无水氯化镧牌号由氯化镧分子式、阿拉伯数字和特定字母组成。共分两个层 次,其中第一层次用该产品的分子式表示,括号中Anhydrous表示该产品不含结晶水,以示与水合氯化 镧晶体产品的区别;第二层次表示该产品的级别(规格),以氯化镧中氧化镧占稀土总量的相对纯度表 述,当该产品稀土相对纯度(质量百分数)等于或大于99%时,则用质量百分数中“9”的个数加“N”来表 示(“N”为数字9的英文首字母),如99%用2N表示,99.995%用4N5表示;对于稀土相对纯度(质量百 分数)相同但其他成分(包括杂质)百分含量要求不同的产品,可在该组牌号最后依次加上大写字母A、 B、C、D……表示,以示区别,稀土相对纯度(质量百分数)小于99%的产品,其质量百分数采用四舍五入 方法修约后取前两位数字表示,当质量百分数只有一位数字时,则采用四舍五入修约后取整数,再在该 数字前加“0”补足两位数字表示。在第一层次和第二层次之间用“-”分开。 1GB/T31964—2015 LaCl3(Anhydrous) 第一层次 表示该产品名称,Anhydrous表示无水×× 第二层次 表示该产品的级别(规格) 3.3 化学成分 产品化学成分应符合表1的规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商确定。 表1 产品牌号字符牌号LaCl3(Anhydrous) -4NLaCl3(Anhydrous) -3NLaCl3(Anhydrous) -2N5 对应原数字牌号 011540 011530 011525 化 学 成 分 质 量 分 数 /%REO,不小于 66.30 65.90 65.60 La2O3/REO,不小于 99.99 99.90 99.5 Cl-,不小于 43.2 42.9 42.7 杂 质 含 量 , 不 大 于稀土杂质/REOCeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Y2O3 Eu2O3 Gd2O3 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O30.0015 0.0015 0.0010 0.0010 0.0010 其余 合量0.0040合量0.1 合量0.5 — — 非稀土杂质Fe2O3 0.0010 0.0030 0.0050 SiO2 0.0030 0.0050 0.010 CaO 0.0010 0.0030 0.010 CuO 0.0010 0.0030 0.010 NiO 0.0010 0.0020 — PbO 0.0010 0.0020 — Al2O3 0.0010 0.0020 — MnO2 0.0010 0.0020 — MgO 0.0010 0.010 — Na2O 0.0010 0.010 — K2O 0.0010 0.010 — NH+ 4 0.050 0.10 — 水不溶物(质量分数)/%,不大于 0.01 0.05 0.1 水分(质量分数)/%,不大于 0.1 0.5 1.0 2GB/T31964—2015 3.4 外观 3.4.1 本产品为白色粉末或颗粒状。随纯度不同,颜色略有变化。 3.4.2 产品应洁净,无目视可见的夹杂物。 4 试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 稀土氧化物(REO)总量的分析方法参照GB/T14635的规定进行。 4.1.2 稀土杂质含量的分析方法按GB/T18115.1的规定进行。 4.1.3 非稀土杂质含量的分析方法按GB/T12690的规定进行。 4.1.4 铵(NH+ 4)量的分析方法按HJ537的规定进行。 4.1.5 水不溶物的分析方法参照GB/T16484.16的规定进行。 4.1.6 水分的测定按GB/T606的规定进行。 4.1.7 主稀土元素La2O3相对纯度的计算方法:(1-稀土杂质/稀土总量)×100%。 4.1.8 氯(Cl-)量的分析方法按照GB/T3050的规定进行。 4.2 数值修约 按GB/T8170的规定进行。 4.3 外观质量 目视检测。 5 检测规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准规定,并填写产品质量证明书。 5.1.2 需方可对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符时,应在收到产品之日起2个月 内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样。 5.2 组批 产品应成批提交验收,每批应由同一牌号的产品组成。 5.3 检验项目 每批产品应进行化学成分、外观质量检验。 5.4 取样与制样 5.4.1 仲裁取样件数按表2规定进行。 3GB/T31964—2015 表2 件(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5件(袋)数的10% 只进不舍取整数件(袋)数的平方根 只进不舍取整数 5.4.2 无水氯化镧产品应真空包装,取样前应准备好真空包装设备,以备取样后快速二次封口。在干 燥惰性气体保护手套箱内将产品包装打开,用插管在每件(袋)中心及周围等距离处取三点,每件(袋)取 样量不少于10g,将试样混匀后,用四分法迅速缩分至试样所需数量,装入清洁干燥的真空包装袋中,快 速抽真空热塑封口包装。如现场无真空包装设备,可将样品装入清洁干燥、密封性好的塑料瓶中,再将 塑料袋置于干燥的塑料袋中,并将塑料袋热塑封口。样品应置于干燥器中存放。 5.4.3 取样后的产品包装袋应进行二次真空热塑封口包装。如需方无真空包装设备和手套箱等取样 保护设备,需方与供方可协商在供方提供的产品包装桶(箱)内附带样品,样品需是采用真空包装(外套 塑料袋)或玻璃热熔封口包装,并在产品包装桶(箱)外做明显标识。复检水分含量时应从未取过样品的 产品包装中取样。 5.5 检验结果判定 5.5.1 化学成分仲裁分析结果不合格时,则从该批中取双倍试样对不合格项目进行重复试验,如仍有 任一项结果不符合,则判该批产品为不合格。 5.5.2 外观质量检验结果与本标准不符时,则直接判该批产品为不合格品。 6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1 标志和包装 6.1.1 标志 每箱(桶)外注明: a) 供方名称; b)产品名称、牌号; c)批号; d)净重、毛重; e)出厂日期及“防潮”标志或字样。 6.1.2 包装 6.1.2.1 产品采用铝箔袋真空热塑封口包装,将真空包装袋置于单层塑料袋,封口后置于铁桶中,铁桶 内壁需衬减震材料,同时用减震材料将真空包装产品分隔和固定。每箱净重一般不超过50kg。 6.1.2.2 产品采用玻璃瓶热熔真空封口包装,将玻璃瓶置于独立包装筒内,并用减震材料固定,独立包 装筒封口后置于铁桶或纸箱中,铁桶或纸箱内壁需衬减震材料,同时用减震材料将纸筒分隔和固定。每 箱净重一般不超过20kg。 6.1.2.3 如需方对产品包装有其他要求,供需双方可另行协商。 4GB/T31964—2015 6.2 运输、贮存 运输时严防淋雨、受潮。产品需存放于干燥处,不得露天放置。 6.3 质量证明书 每批产品应附质量证明书,注明: a) 供方名称; b)产品名称和牌号; c)批号; d)净重和件数; e)各项分析检验结果和供方质量检验部门印记; f)本标准编号; g)出厂日期。 5GB/T31