ICS71.100.70 Y42 中华人民共和国国家标准 GB/T32093—2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法 Determinationofsodiumiodateincosmetics— Ionchromatography 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:王红青、肖海龙、屠海云、林伟杰、潘向荣、叶子弘、杜晓婷、阮小娇、倪伟红、 唐敏、姜荷、陈美春、黄建萍、夏钟兴、沈敏。 ⅠGB/T32093—2015 引 言 根据我国《化妆品卫生规范》,化妆品中碘酸钠仅允许用于淋洗类产品,最大允许使用浓度为0.1%, 不得将碘酸钠作为化妆品生产原料即组分加到非淋洗类化妆品中。如果技术上无法避免碘酸钠作为杂 质带入非淋洗类化妆品时,则非淋洗类化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求,即在 正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。 本标准对淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法,并可对被测产品是否符合《化妆品卫生规 范》作出判定。 由于目前我国尚未规定碘酸钠在非淋洗类化妆品中的限量值,本标准的制定,仅对非淋洗类化妆品 中碘酸钠的测定提供检测方法。 ⅡGB/T32093—2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中碘酸钠的离子色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中碘酸钠的测定。 本标准方法检出限为0.00005%,定量限为0.0002%。 2 原理 用超纯水提取样品中碘酸钠,经RP柱(或相当者)净化后,采用离子交换色谱-电导检测器测定,保 留时间定性,外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水均为超纯水,电阻率不小于18.2MΩ·cm。 3.1 二氯甲烷。 3.2 OnGuardⅡRP柱,1.0mL,或等同性能的其他柱子。使用前分别用5mL甲醇、10mL水活化, 放置30min后即可使用。 3.3 标准品:碘酸钠,纯度99.4%~100.4%。标准物质CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子 式、相对分子质量参见表A.1。 3.4 标准储备溶液(1000mg/L):准确称取碘酸钠0.1g(精确至0.0001g),用水溶解并定容到100mL, 配成1000μg/mL的标准储备液,置于棕色瓶中4℃下保存可稳定6个月。 3.5 标准中间溶液(100mg/L):移取标准储备溶液10.0mL,用水定容到100mL。置于棕色瓶中4℃ 下保存可稳定2个月。 3.6 标准系列工作溶液:使用前移取适量标准中间溶液(3.5),用水稀释配制成0.05mg/L、0.25mg/L、 0.5mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L系列标准工作溶液。 4 仪器和设备 4.1 离子色谱仪,配电导检测器。 4.2 超纯水仪。 4.3 高速离心机,转速不低于6500r/min。 4.4 漩涡混匀器。 4.5 超声波清洗器。 4.6 分析天平。 4.7 0.22μm水相微孔滤膜。 注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用超纯水冲洗3次~5次,晾干 备用。 1GB/T32093—2015 5 分析步骤 5.1 样品处理 5.1.1 膏霜、乳液类化妆品:准确称取2.5g(精确至0.001g)化妆品于50mL离心管中,加5mL二氯 甲烷(3.1),漩涡混匀后,加20mL超纯水,超声10min,6500r/min离心10min,上层清液移至25mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,备用。 5.1.2 液体类化妆品:准确称取2.5g(精确至0.001g)化妆品于25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻 度,备用。 5.1.3 取上述的备用溶液约10mL,依次通过0.22μm水相微孔滤膜、RP柱(3.2),弃去前面3mL,收 集后面洗脱液待测。 5.2 测定 5.2.1色谱参考条件 色谱参考条件如下: a) 色谱柱:DionexIonPacAS11-HC4mm×250mm(带IonPacAG11-HC4mm×50mm保护 柱),或相当者; b)流动相:DionexEG自动淋洗液发生器,OH-型; c)抑制器:DionexASRS4mm阴离子抑制器,外加水抑制模式,抑制电流100mA; d)检测器:电导检测器,检测池温度35℃; e)柱温:30℃; f)进样量:根据样液中目标物含量选择进样体积20μL~200μL; g)流动相OH-浓度梯度见表1。 表1 流动相OH-浓度梯度表 时间 min流速 mL/minOH-浓度 mmol/L梯度曲线 0 0.8 3.0 5(线性梯度) 9 0.8 3.0 5(线性梯度) 18 0.8 10.0 5(线性梯度) 19 0.8 50.0 5(线性梯度) 26 0.8 50.0 5(线性梯度) 27 0.8 3.0 5(线性梯度) 35 0.8 3.0 5(线性梯度) 注1:可采用其他型号同等性能的OH-型阴离子交换分析柱,OH-淋洗液也可手工配制(使用高纯的质量浓度 为50%的浓氢氧化钠溶液,配制成含OH-为100mmol/L的淋洗液)按表1梯度略作调整。 注2:方法中所列仪器及配置仅供参考,同等性能仪器及配置均可使用。 5.2.2 标准工作曲线绘制 将标准工作溶液(3.6)按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度 2GB/T32093—2015 为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质离子色谱图参见附录B。 5.2.3 试样测定与确证 将试样(5.1.3)按照5.2中的色谱条件进行测定,记录色谱图保留时间和峰面积,根据保留时间定 性,外标法定量。试样中碘酸钠的响应值应在标准线性范围内。若浓度过高,应稀释到标准曲线范围内 再测定。 必要时,选用其他方法进行确证。附录C为碘酸钠的一种确证方法。 5.3 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 5.4 平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。 6 结果计算 根据外标法,试样中碘酸钠的质量分数按式(1)计算: w=ρi×V m×1000×1000×100% …………………………(1) 式中: w———试样中碘酸钠的质量分数; ρi———由标准曲线得到样品溶液中碘酸钠的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); m———试样的质量,单位为克(g); V———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字。 7 检出限和定量限 本方法检出限为0.00005%,定量限为0.0002%。 8 回收率 添加浓度在0.0002%~0.025%范围内,加标回收率在68%~97%之间,相对标准偏差小于10%。 9 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3GB/T32093—2015 附 录 A (资料性附录) 碘酸钠的CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子式和相对分子质量 碘酸钠的CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子式和相对分子质量见表A.1。 表A.1 碘酸钠的CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子式和相对分子质量 名称 CAS号 中文名称 英文名称 INCI名称 分子式 相对分子质量 碘酸钠 7681-55-2 碘酸钠 SodiumiodateSodiumiodate NaIO3 197.92 4GB/T32093—2015 附 录 B (资料性附录) 标准物质的离子色谱图 标准物质的离子色谱图见图B.1。 图B.1 标准物质的离子色谱图 5GB/T32093—2015