书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １１ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１１ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１４ — １９９４ 工业用丙烯腈 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 分光光度法 犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋狅犳犻狉狅狀犪狀犱犮狅狆狆犲狉 — 犛狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  １９ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 《 工业用丙烯腈 》 预计分为如下几部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 规格 ； ——— 第 ５ 部分 ： 酸度 、 ｐＨ 值和滴定值的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 总醛含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 总氰含量的测定 　 滴定法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 过氧化物含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 纯度及杂质含量的测定 　 气相色谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 对羟基苯甲醚含量的测定 　 分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 的第 １１ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１１ — １９９４ 《 工业用丙烯腈中铁含量的测定 　 分光光度法 》 和 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１４ — １９９４ 《 工业用丙烯腈中铜含量的测定 　 分光光度法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１１ — １９９４ 和 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１４ — １９９４ 标准相比主要变化如下 ： ——— 将 １９９４ 版二个标准整合成一个标准 。 为方便操作 ， 主要测定章节按铁 、 铜独立编写 ， 技术内容 基本不变 ； ——— 名称修改为 《 工业用丙烯腈 　 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 　 分光光度法 》； ——— 铜含量测定的取样量由 “ １００ｇ ” 改为 １００ｍＬ ； ——— 增加了第 ３ 章 “ 安全 ”。 本部分由中国石油化工集团公司提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国石化上海石油化工股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 屈玲娣 、 唐建忠 、 陈慧丽 、 周奎良 、 陈欢 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ７７１７．１１ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１１ — １９９４ ； ——— ＧＢ７７１７．１４ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１４ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １１ — ２００８ 工业用丙烯腈 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 分光光度法 １ 　 范围 本部分规定了工业用丙烯腈中铁 、 铜含量测定的分光光度法 。 本部分适用于铁含量大于 ０．０５ｍｇ ／ ｋｇ 、 铜含量范围在 （ ０ ～ １ ） ｍｇ ／ ｋｇ 的工业用丙烯腈试样中铁 、 铜 含量的测定 。 当铁的含量超过铜含量的 １００ 倍时 ， 对铜的测定会产生干扰 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ７７１７ 本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 （ ＧＢ ／ Ｔ３７２３ — １９９９ ， ｉｄｔＩＳＯ３１６５ ： １９７６ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ３ 　 安全 ３ ． １ 　 工业用丙烯腈属高度危险品 ， 剧毒且易挥发 ， 能通过皮肤及呼吸道为人体吸收 ， 分析应在通风橱中 进行 ， 并为接触丙烯腈人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施 。 ３ ． ２ 　 溢出的工业用丙烯腈可在碱性介质中 （ 狆犎 ＞ ８ ． ５ ）（ 用 狆犎 试纸检验 ）， 加入适量漂白粉 （ 次氯酸盐 ） 覆盖 、 收集 ， 放置 １２ 犺 后清除 。 所有处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行 。 ４ 　 一般规定 除另有注明外 ， 所有试剂均为分析纯 ， 所用的水均符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的三级水规格 。 分析中所用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定 制备 。 ５ 　 采样 ５ ． １ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 的规定采取样品 。 ５ ． ２ 　 若实验室样品存在雾状混浊或悬浮物 ， 应进行过滤 ， 所得清澈滤液作为试样 。 ６ 　 铁含量测定 ６ ． １ 　 方法提要 将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物 ， 铁转化成水溶性盐 ， 用盐酸羟胺将三价铁离子 （ Ｆｅ ３＋ ） 还 １ 犌犅 ／ 犜 ７７１７ ． １１ — ２００８ 原为二价铁离子 （ Ｆｅ ２＋ ）， 后者与邻菲啉反应生成橙红色络合物 ， 用分光光度计在 ５１０ｎｍ 处测定其吸 光度 。 ６ ． ２ 　 试剂与溶液 ６ ． ２ ． １ 　 硫酸铁铵 ［ ＮＨ ４ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · １２Ｈ ２ Ｏ ］； ６ ． ２ ． ２ 　 盐酸 ： １＋１ ； ６ ． ２ ． ３ 　 氨水 ； ６ ． ２ ． ４ 　 混合酸 ： ５ 体积硫酸与 ２ 体积硝酸混合 ； ６ ． ２ ． ５ 　 高氯酸 。 警告 ： 高氯酸是腐蚀性液体 ， 对眼睛 、 皮肤和黏膜有剧烈的刺激性 ， 吸入或进入消化系统具有高毒 性 。 它的各种溶液与有机物接触 ， 有可能形成强烈的爆炸混合物 。 震动 、 遇热或发生化学反应都可能促 使发生爆炸 。 与高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行 。 在贮存时 ， 应与可燃物 、 有机物 、 强脱 水剂 、 氧化剂及还原剂隔离 ， 并应保持冷却状态 ， 但不应低于 －２０ ℃ ， 以免冻裂玻璃容器 。 ６ ． ２ ． ６ 　 盐酸羟胺溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 将 ２５ｇ 盐酸羟胺溶解于 ２５０ｍＬ 水中 ； ６ ． ２ ． ７ 　 邻菲啉溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）： 将 ０．５ｇ 邻菲啉溶解于 ５００ｍＬ 水中 。 ６ ． ３ 　 仪器和设备 ６ ． ３ ． １ 　 分光光度计 ： 配备 ３ｃｍ 厚度的比色皿 ； ６ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ ； ６ ． ３ ． ３ 　 烧杯 ： ５０ｍＬ 、 ２５０ｍＬ ； ６ ． ３ ． ４ 　 容量瓶 ： １００ｍＬ 、 １０００ｍＬ ； ６ ． ３ ． ５ 　 移液管 ： ５ｍＬ 、 １０ｍＬ ； ６ ． ３ ． ６ 　 量筒 ： ２５ｍＬ 、 １００ｍＬ 、 ２５０ｍＬ ； ６ ． ３ ． ７ 　 分度吸管 ： ５ｍＬ 、 １０ｍＬ ； ６ ． ３ ． ８ 　 玻璃表面皿 ：  ７５ｍｍ ； ６ ． ３ ． ９ 　 定量滤纸 ： 中速 ； ６ ． ３ ． １０ 　 加热板 ： 防爆型 ； ６ ． ３ ． １１ 　 ｐＨ 精密试纸 。 ６ ． ４ 　 分析步骤 ６ ． ４ ． １ 　 铁标准曲线的绘制 ６ ． ４ ． １ ． １ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 制备 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 铁离子标准溶液 。 准确吸取此溶液 １０ｍＬ ， 移入 １００ｍＬ 容量 瓶 ， 再用水稀释至刻度 ， 即得到 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 的铁离子标准溶液 。 ６ ． ４ ． １ ． ２ 　 取 ５ 个 １００ｍＬ 容量瓶 ， 依次加入上述标准溶液 ０．５ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 １．５ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ３．０ｍＬ （ 含铁量分别为 ５ μ ｇ 、 １０ μ ｇ 、 １５ μ ｇ 、 ２０ μ ｇ 、 ３０ μ ｇ ）， 再各加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ６．２．２ ）， ２ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ６．２．６ ） １０ｍＬ 邻菲啉溶液 （ ６．２．７ ）， 用氨水 （ ６．２．３ ） 调节至 ｐＨ ≈ ４ ， 然后用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 同 时 ， 另取一个 １００ｍＬ 容量瓶 ， 除不加入铁标准溶液外 ， 按相同步骤准备标样空白溶液 。 ６ ． ４ ． １ ． ３ 　 上述各溶液在室温下静置 １５ｍｉｎ 后 ， 分别注入 ３ｃｍ 洁净干燥的比色皿中 ， 在波长 ５１０ｎｍ 处 ， 以水为参比 ， 测定吸光度 。 以每个铁标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标 ， 相应的铁 含量 （ μ ｇ ） 为横坐标 ， 绘制标准曲线 。 ６ ． ４ ． ２ 　 试样中铁的测定 ６ ． ４ ． ２ ． １ 　 准确量取 １