ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T7731.17—2023 钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ferrotungsten—Determinationofcobalt,nickelandaluminumcontents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T7731的第17部分。GB/T7731已经发布了以下部分: ———钨铁 钨含量的测定 辛可宁重量法和硝酸铵重量法; ———钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———钨铁 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法; ———钨铁 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法; ———钨铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法; ———钨铁 砷含量的测定 钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———钨铁 锡含量的测定 苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———钨铁 锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———钨铁 碳含量的测定 红外线吸收法; ———钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法; ———钨铁 铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院)、赣州江钨钨合 金有限公司、冶金工业信息标准研究院、青岛博信达科技有限公司、赣州华兴钨制品有限公司、崇义章源 钨业股份有限公司、江西理工大学。 本文件主要起草人:徐娜、李建国、古娟、谢敏、钟映兰、黎福萍、郭秀婷、张晨、危玲、吕平、钟志强、 何红梅、史高兴、杨凯、卢康强、刘艳婷。 ⅠGB/T7731.17—2023 引 言 由于钨铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证钨 铁检测标准的方便及准确,针对钨铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体系。 GB/T7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准,由13个部分组成。 ———钨铁 钨含量的测定 辛可宁重量法和硝酸铵重量法。目的在于测量钨铁中的钨含量,采用 辛可宁重量法和硝酸铵重量法。 ———钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁中的 锰含量,采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。 ———钨铁 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁 中的铜含量,采用双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。 ———钨铁 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的磷含量,采用磷钼蓝分光 光度法。 ———钨铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的硅含量,采用硅钼蓝分光 光度法。 ———钨铁 砷含量的测定 钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁 中的砷含量,采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———钨铁 锡含量的测定 苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测 量钨铁中的锡含量,采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———钨铁 锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测 量钨铁中的锑含量,采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨 铁中的铋含量,采用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———钨铁 碳含量的测定 红外线吸收法。目的在于测量钨铁中的碳含量,采用红外线吸收法。 ———钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钨铁中的硫含量,采 用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 ———钨铁 铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的 铅含量,采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的 钴、镍、铝含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ⅡGB/T7731.17—2023 钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量钨铁中的钴、镍、铝含量。 本文件适用于钨铁中钴、镍、铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用草酸-过氧化氢分解,加入混酸生成钨酸沉淀,过滤分离钨后将溶液引入电感耦合等离子体 原子发射光谱仪中测定钴、镍、铝的光谱强度,在校准曲线上查出钴、镍、铝的含量。 5 试剂和材料 除另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或 其纯度相当的水。 5.1 草酸,优级纯。 5.2 过氧化氢,密度ρ=1.10g/mL,优级纯。 5.3 盐酸,密度ρ=1.19g/mL。 5.4 硫酸,密度ρ=1.84g/mL。 5.5 硝酸,密度ρ=1.42g/mL。 5.6 混酸,硫酸∶盐酸∶水=1∶4∶2(配制时先将硫酸缓慢加入水中,再加盐酸)。 5.7 钴、镍、铝标准贮存溶液: a) 钴标准贮存溶液,1.0mg/mL。 1GB/T7731.17—2023 称取1.0000g金属钴(质量分数不小于99.99%),置于500mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1)加 热溶解完全,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含1mg钴。亦可 使用有证标准物质。 b)镍标准贮存溶液,1.0mg/mL。 称取1.0000g金属镍(质量分数不小于99.99%),置于500mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1)加 热溶解完全,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含1mg镍。亦可 使用有证标准物质。 c)铝标准贮存溶液,1.0mg/mL。 称取1.0000g金属铝(质量分数不小于99.99%),置于500mL烧杯中,加入50mL盐酸(1+1)加 热溶解完全,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含1mg铝。亦可 使用有证标准物质。 5.8 钴、镍、铝标准溶液:分别移取标准贮存溶液(5.7)10mL置于100mL容量瓶中,用硝酸(5+95)稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钴、镍、铝。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,200nm处仪器的光谱分辨率应小于0.007nm。 6.2 各元素推荐分析线见表1,由于各仪器型号分析谱线波长略有差异,可根据实际情况调整。 表1 各元素推荐分析线 元素波长 nm Co 228.615 Ni 231.604 Al 396.152 7 制样 7.1 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.088mm筛孔。 7.2 试样应在100℃~105℃烘箱中烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 8 分析步骤 8.1 试料 按表2称取试样,精确至0.0001g。 表2 试样量和分取试液体积 钴、镍、铝的含量 %试样 g分取试液体积 mL 0.010~0.50 0.20 — >0.50~5.00 0.20 10.00 2GB/T7731.17—2023 8.2 测定次数 对同一试样,应至少独立测定2次。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。 8.4 试液制备 8.4.1 将试料(8.1)置于300mL烧杯中,加入3g草酸(5.1)、15mL过氧化氢(5.2),低温加热,使试料 完全溶解(若溶解试料时温度过高或试料溶解完全后再长时间加热,溶液中易析出沉淀,可能导致结果 偏低),取下,加入20mL混酸(5.6),沸水浴加热,使溶液体积蒸至10mL左右,取下冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用双层慢速定量滤纸干过滤。 8.4.2 根据试料中钴、镍、铝含量,按表2分取试液(8.4.1),置于100mL容量瓶中,补加10mL混酸 (5.6),用水稀释至刻度,摇匀。 8.5 工作曲线的绘制 8.5.1 移取0mL、