ICS77.120.99 D46 中华人民共和国国家标准 GB/T7739.12—2016 金精矿化学分析方法 第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofgoldconcerntrates— Part12:Determinationofarsenic,mercury,cadmium,leadandbismuthcontents— Atomicfluorescencespectrometricmethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为12个部分: ———第1部分:金量和银量的测定; ———第2部分:银量的测定; ———第3部分:砷量的测定; ———第4部分:铜量的测定; ———第5部分:铅量的测定; ———第6部分:锌量的测定; ———第7部分:铁量的测定; ———第8部分:硫量的测定; ———第9部分:碳量的测定; ———第10部分:锑量的测定; ———第11部分:砷量和铋量的测定; ———第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T7739的第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本部分负责起草单位:长春黄金研究院。 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山 东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司。 本部分主要起草人:陈永红、王菊、苏广东、颜凯、陈殿耿、汤淑芳、蒯丽君、郭智杭、陈祝海、朱延胜、 孔令强、王青丽。 ⅠGB/T7739.12—2016 金精矿化学分析方法 第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中砷、汞、镉、铅和铋量的测定方法。 本部分适用于金精矿中砷、汞、镉、铅和铋量的测定。测定范围:0.00004%~0.20%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解。用还原剂将试液中的As(Ⅴ) 预还原为As(Ⅲ),Cd(Ⅳ)预还原为Cd(Ⅱ),铅、汞、铋不用预还原,用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素,在 一定酸度下,试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物,随载气进入石英管原子化,于原子荧 光光谱仪上测定其荧光强度,按标准曲线法计算砷、汞、镉、铅和铋量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.3 氢氟酸(ρ1.18g/mL),优级纯。 3.4 高氯酸(ρ1.76g/mL),优级纯。 3.5 硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。 3.6 盐酸(1+1):以盐酸(3.1)稀释。 3.7 盐酸(1+19):以盐酸(3.1)稀释。 3.8 盐酸(1+49):以盐酸(3.1)稀释。 3.9 硝酸(1+4):以硝酸(3.2)稀释。 3.10 硫酸(1+4):以硫酸(3.5)稀释。 3.11 混酸(1+3+4):以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和4体积水混合均匀,现用现配。 3.12 氢氧化钠(5g/L)。 3.13 氢氧化钠(200g/L)。 3.14 硼氢化钾溶液Ⅰ(20g/L):称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液(3.12)中,现用现配。 3.15 硼氢化钾溶液Ⅱ(20g/L):称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠的溶液(3.12)中,加入5g 铁氰化钾,溶解,现用现配。 3.16 硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.17 草酸(80g/L)。 3.18 六水合氯化钴溶液(0.5g/L)。 3.19 焦磷酸钠(20g/L)。 1GB/T7739.12—2016 3.20 硫酸钾(100g/L)。 3.21 氯化钡(50g/L)。 3.22 砷标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.1320g三氧化二砷(预先在100℃~105℃烘1h,置于 干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(3.13),低温加热溶解,加50mL水, 2滴酚酞(1g/L),用硫酸(3.10)中和至红色刚消失,过量2mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度。 3.23 汞标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.1354g氯化汞(质量分数≥99.99%),溶于水,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.24 铋标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.1000g铋(质量分数≥99.99%),溶于6mL硝酸(3.2)中, 煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 3.25 铅标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%)与250mL烧杯中,加 20mL硝酸(3.2),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温。移入1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.26 镉标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%)于200mL烧杯中,加 10mL硝酸(3.2),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温。 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.27 砷、铋标准溶液Ⅰ(2μg/mL):移取20mL砷标准贮备溶液(3.22)和20mL铋标准贮备溶液 (3.24)于1000mL容量瓶中,加50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.28 砷、铋标准溶液Ⅱ(100ng/mL):移取25mL砷、铋标准溶液Ⅰ(3.27)于500mL容量瓶中,加 25mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.29 汞标准中间液(2μg/mL):移取20mL汞标准贮备溶液(3.23)于1000mL容量瓶中,加入50mL 硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.30 汞标准溶液Ⅰ(100ng/mL):移取25mL汞标准中间液(3.29)于500mL容量瓶中,加入25mL 硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.31 汞标准溶液Ⅱ(10ng/mL):移取50mL汞标准溶液Ⅰ(3.30)于500mL容量瓶中,加入25mL 硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.32 铅标准溶液Ⅰ(2μg/mL):移取20mL铅标准贮备溶液(3.25)于1000mL容量瓶中,加入50mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 3.33 铅标准溶液Ⅱ(100ng/mL):移取25mL铅标准溶液Ⅰ(3.32)于500mL容量瓶中,加入25mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 3.34 镉标准中间液(2μg/mL):移取20mL镉标准贮备溶液(3.26)于1000mL容量瓶中,加入50mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 3.35 镉标准溶液Ⅰ(100ng/mL):移取25mL镉标准中间液(3.34)于500mL容量瓶中,加入25mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 3.36 镉标准溶液Ⅱ(10ng/mL):移取50mL镉标准溶液Ⅰ(3.35)于500mL容量瓶中,加入25mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 4 仪器 原子荧光光谱仪,附砷、汞、镉、铅和铋特种空心阴极灯。 在最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———检出限:不大于1ng/mL; ———精密度:用0.1μg/mL的砷、汞、镉、铅和铋溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平 均荧光强度的5.0%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应小于0.7。 2GB/T7739.12—2016 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 根据试样中待测元素的含量按表1称取试样(5.2),精确至0.0001g。 独立进行两次测定,取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 表1 砷和铋待测元素含量/%0.00004~0.00040.00040~0.0020.002~0.0050.005~0.050.05~0.20 称样量/g 0.50 0.50 0.20 0.20 0.20 定容体积/mL 50 50 50 100 100 分取体积/mL 5 5 10 10 2 稀释体积/mL 10 10 50 100 100 砷、铋工作曲线 Ⅱ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ 汞待测元素含量/%0.00004~0.00040.00040~0.0020.002~0.0050.005~0.050.05~0.20 称样量/g 0.50 0.50 0.20 0.20 0.20 定容体积/mL 50 50 100 200 100 分取体积/mL 25 10 10 2 10 稀释体积/mL 50 100 100 100 100(2/100)a 汞工作曲线 Ⅱ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ 铅待测元素含量/%0.00004~0.00040.00040~0.0020.002~0.0050.005~0.050.05~0.20 称样量/g 0.50 0.50 0.20 0.20 0.20 定容体积/mL 50 50 50 100 100 分取体积