书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ６０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７８１５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７８１５ — １９９５ 工业用季戊四醇 犘犲狀狋犪犲狉狔狋犺狉犻狋狅犾犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００８  ０５  １４ 发布 ２００８  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ７８１５ — １９９５ 《 工业用季戊四醇 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ７８１５ — １９９５ 相比主要变化如下 ： ———“ 范围 ” 由 “ 本标准适用于除炸药用以外的工业季戊四醇 ” 修改为 “ 本标准适用于以甲醛和乙醛 为原料 ， 氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四醇的生产 、 检验和销售 ” （ 见第 １ 章 ）； ——— 增加 “ 分类和命名 ” 一章 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 技术要求中增加外观 （ 见 ４．１ ）； ——— 将工业用季戊四醇产品分级优等品 、 一等品 、 合格品修改为按工业用季戊四醇的纯度分型 （ １９９５ 年版的第 ３ 章 ， 本版的 ４．２ ）； ——— 增加终熔点项目 （ 见 ４．２ ）； ——— 技术要求中单季戊四醇含量由优等品 ≥ ９３％ 、 一等品 ≥ ８６％ 、 合格品不控制修改为季戊四醇的 含量 ９８ 级 ≥ ９８．０％ 、 季戊四醇 ［ 以 Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨ ） ４ 计 ］ 的含量 ９５ 级 ≥ ９５．０％ 、 ９０ 级 ≥ ９０．０％ 、 ８６ 级 ≥ ８６．０％ ， 羟基含量由优等品 ≥ ４７％ 、 一等品 ≥ ４７％ 、 合格品 ≥ ４６％ 修改为 ９８ 级 ≥ ４８．５％ 、 ９５ 级 ≥ ４７．５％ 、 ９０ 级 ≥ ４７．０％ 、 ８６ 级 ≥ ４６．０％ ， 干燥减量由优等品 、 一等品 ≤ ０．５％ 、 合格品 ≤ ０．７％ 修改为 ９８ 级 ≤ ０．２０％ 、 ９５ 级 、 ９０ 级 、 ８６ 级 ≤ ０．５０％ ， 灼烧残渣由优等 品 、 一等品 、 合格品 ≤ ０．１％ 修改为 ９８ 级 ≤ ０．０５％ 、 ９５ 级 、 ９０ 级和 ８６ 级 ≤ ０．１０％ ， 邻苯二甲酸 树脂着色度 （ Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｃｕ 标准比色液号 ） 由优等品 ≤ ２ 、 一等品 ≤ ４ 、 合格品 ≤ ６ 修改为 ９８ 级 ≤ １ 、 ９５ 级 、 ９０ 级 ≤ ２ 、 ８６ 级 ≤ ４ ， 终熔点 ９８ 级 ≥ ２５０℃ ， 其他级不控制 （ １９９５ 年版的第 ３ 章 ， 本版的 ４．２ ）； ——— 季戊四醇含量测定的试验方法增加了气相色谱法 ， 并作为 ９８ 级的仲裁法 （ 见 ５．３．２ ）； ——— 终熔点测定方法采用熔点仪法 （ 见 ５．８ ）； ——— 增加了 “ 检验规则 ” 一章 （ 见第 ６ 章 ）。 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 湖北宜化集团有限责任公司 。 本标准参加起草单位 ： 濮阳市鹏鑫化工有限公司 、 江苏溧阳瑞阳化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 蒋远华 、 杨晓勤 、 何涛 、 卞平官 、 张业祥 、 董雁如 、 刘启东 。 本标准于 １９８７ 年 ５ 月首次发布 ， 于 １９９５ 年 １２ 月第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７８１５ — ２００８ 工业用季戊四醇 １ 　 范围 本标准规定了工业用季戊四醇的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存等 。 本标准适用于以甲醛和乙醛为原料 ， 氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四醇的生产 、 检验和销售 。 分子式 ： Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨ ） ４ 相对分子质量 ： １３６．１４ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 （ ＩＳＯ７８０ ： １９９７ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ 　 化学试剂 　 熔点范围测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ７５３１ — １９８７ 　 有机化工产品灰分的测定 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ３ 　 分类和命名 按工业用季戊四醇的纯度 ９８％ 、 ９５％ 、 ９０％ 、 ８６％ 以上分为四型 ， 命名为 ９８ 级 、 ９５ 级 、 ９０ 级 、 ８６ 级 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 白色结晶 。 ４ ． ２ 　 工业用季戊四醇应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 ９８ 级 ９５ 级 ９０ 级 ８６ 级 季戊四醇的质量分数 ／ ％ ≥ ９８．０ — — — 季戊四醇 （ 以 Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨ ） ４ 计 ） ａ 的质量分数 ／ ％ ≥ — ９５．０ ９０．０ ８６．０ 羟基的质量分数 ／ ％ ≥ ４８．５ ４７．５ ４７．０ ４６．０ 干燥减量的质量分数 ／ ％ ≤ ０．２０ ０．５０ 灼烧残渣的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０５ ０．１０ 邻苯二甲酸树脂着色度 ／（ Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｃｕ 标准比色液 ） 号 ≤ １ ２ ４ 终熔点 ／ ℃ ≥ ２５０ — — — ａ 季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛的含量折算为 Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨ ） ４ 计入 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７８１５ — ２００８ ５ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 中规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 之规定制备 。 ５ ． １ 　 样品制备 称取 １０ｇ 实验室样品 ， 研磨至能全部通过 ７４ μ ｍ 筛 ， 得到试样 。 ５ ． ２ 　 外观 在自然光或荧光灯光照之下 ， 将 （ ５ ～ １０ ） ｇ 实验室样品平摊在清洁的白纸上 ， 目视观察 。 ５ ． ３ 　 季戊四醇含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 二苄叉法 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 在试样的热溶液中加入苯甲醛  甲醇溶液及盐酸 ， 与试样中的季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛反应 生成季戊四醇  二苄叉沉淀物 ， 将沉淀物经过滤 、 洗净 、 干燥 ， 称量 ， 计算得到季戊四醇含量 ， 季戊四醇环 状缩甲醛也折算为季戊四醇计入 。 季戊四醇反应式为 ： Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨ ） ４ ＋２Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＨＯ＝Ｃ （ ＣＨ ２ Ｏ ） ４ （ ＣＨ · Ｃ ６ Ｈ ５ ） ２ ＋２Ｈ ２ Ｏ 季戊四醇环状缩甲醛反应式为 ： Ｃ （ ＣＨ ２ ＯＨＣＨ ２ Ｏ ） ２ （ ＣＨ ２ ） ＋Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＨＯ＝Ｃ （ ＣＨ ２ Ｏ ） ４ （ ＣＨ ２ ）（ ＣＨ · Ｃ ６ Ｈ ５ ） ＋Ｈ ２ Ｏ ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 盐酸 ； ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 苯甲醛  甲醇溶液 ： １５＋１００ ； ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 甲醇水溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器 多孔玻璃坩埚 ： Ｇ３ 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 分析步骤 称取 ５．１ 已制备好的试样 ０．５ｇ ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 置于具塞锥形瓶中 ， 加 ５ｍＬ 的水 ， 轻轻加盖 ， 在水浴上或直接加热 ， 使试样迅速溶解 ， 加热时不应使溶液沸腾 。 趁热向溶液中加入 ２０．００ｍＬ 苯甲醛  甲醇溶液和 １２ｍＬ 盐酸 ， 加盖 ， 室温下放置 （ １５ ～ ３０ ） ｍｉｎ 。 放置期间应时常摇动锥形瓶 ， 结晶析出后继 续摇动 。 将锥形瓶放置于 （ ０ ～ ２ ） ℃ 的冰水浴中 １ｈ ， 使结晶完全析出 ， 取出锥形瓶 ， 立即用多孔玻璃坩 埚抽滤 ， 用 （ ２０ ～ ２５ ） ℃ 的甲醇水溶液 ２０ｍＬ 洗涤锥形瓶 ， 将洗液并入多孔玻璃坩埚内 ， 用一头扁平的玻 璃棒搅拌沉淀物 ， 再抽滤 ， 此操作反复进行三次 ， 再用 （ ２０ ～ ２５ ） ℃ 甲醇水溶液 ２０ｍＬ 洗涤锥形瓶内壁 、 玻璃棒及多孔玻璃坩埚内壁 ， 再次抽滤 。 洗涤所用甲醇水溶液总量为 １００ｍＬ