书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． １５ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８０３３ — １９８７ 焦化苯类产品馏程的测定方法 犅犲狀狕狅犾狆狉狅犱狌犮狋狊狅犳犮狅犪犾犮犪狉犫狅狀犻狕犪狋犻狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅犻犾犻狀犵狉犪狀犵犲 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 焦化苯类产品馏程的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ８０３３ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ９ 千字 ２００９ 年 １０ 月第一版 　 ２００９ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３８８４５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ８０３３ — １９８７ 《 焦化苯类产品馏程的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ８０３３ — １９８７ 相比其主要差异如下 ： ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”； ——— 修改了气压补正公式 ； ——— 规范了标准格式和单位表示 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 武汉科技大学 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 何选明 、 赵敏伦 、 张少春 、 胡忠 、 孙伟 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８０３３ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ 焦化苯类产品馏程的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了焦化苯类产品馏程测定的原理 、 试验的采样 、 试剂 、 仪器 、 试验步骤和精度 。 本标准适用于焦化甲苯 、 焦化二甲苯馏程的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６８６ 　 化学试剂 　 丙酮 ＧＢ ／ Ｔ１２９４ 　 化学试剂 　 Ｌ （ ＋ ）  酒石酸 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化油类产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ１８５８９ 　 焦化产品蒸馏试验的气压补正方法 ＳＨ ／ Ｔ０１２１ 　 石油产品馏程测定装置技术条件 ＹＢ ／ Ｔ２３０５ 　 焦化产品试验用温度计 ３ 　 原理 在常压下 ， 蒸馏 １００ｍＬ 试样 ， 观察温度计读数和馏出液的体积 ， 按标准大气压校正 ， 并计算结果 。 ４ 　 采样 按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 的规定 ， 从大量的物料中取出不少于 １０００ｍＬ 的代表性试样 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 酒石酸 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２９４ 规定 ， 分析纯 。 ５ ． ２ 　 丙酮 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６８６ 规定 ， 分析纯 。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 蒸馏瓶 ： 容积 ２００ｍＬ ， 外径 ７３ｍｍ±１ｍｍ ， 见图 １ ； 新蒸馏瓶使用前 ， 先用少量酒石酸于瓶底加热 使其分解 ， 然后分别用水和丙酮予以清洗 ， 干燥后备用 。 ６ ． ２ 　 温度计 ： 温度范围 １００℃ ～ １２０℃ ， 分刻度 ０．１℃ （ ＹＢ ／ Ｔ２３０５ 中的 ＣＯＫ５Ｃ ）； 温度范围 １２５℃ ～ １５０℃ ， 分刻度 ０．１℃ （ ＹＢ ／ Ｔ２３０５ 中的 ＣＯＫ６Ｃ ）。 ６ ． ３ 　 量筒 ： 容积 １００ｍＬ 。 ６ ． ４ 　 冷凝器 ： 水箱式冷凝器 （ ＳＨ ／ Ｔ０１２１ 馏程测定装置中的冷凝器 ）， 见图 ２ 。 ６ ． ５ 　 风屏 ： ２８０ｍｍ×２００ｍｍ×４８０ｍｍ 的铁皮制方筒 ， 夹层内衬石棉板 ， 各面的底部有 ３ 个直径 １２．５ｍｍ 的圆孔 ， 两侧中部各有 ２ 个直径 ２５ｍｍ 圆孔 ， 下部有一个小门 ， 上部一窥视方孔 ， 各部尺寸见 图 ２ 。 ６ ． ６ 　 石棉隔板 ： 铁皮包制 ， 厚 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ ， 中心位置有一个直径 ３２ｍｍ 圆孔 。 ６ ． ７ 　 陶瓷板 ： 正方形 １５０ｍｍ×１５０ｍｍ ， 厚 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ ， 中心位置有一个直径 ３２ｍｍ 圆孔 。 ６ ． ８ 　 气压计 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ ６ ． ９ 　 煤气炉或电炉 。 单位为毫米 图 １ 　 蒸馏瓶 ２ 犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ 单位为毫米 图 ２ 　 蒸馏装置图 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 调整试样温度至 ２０℃ ～ ３０℃ 和冷凝器水温 ２５℃ ～ ３０℃ 。 ７ ． ２ 　 用洁净 、 干燥的量筒准确的量取均匀试样 （ 不脱水 ） １００ｍＬ ， 注入蒸馏瓶中 ， 空干 ２０ｓ ， 将温度计插 入蒸馏瓶颈的中心 ， 使温度计的中间泡的上端与支管和瓶颈接合处的下侧位于同一平面 。 ７ ． ３ 　 将陶瓷板放在风屏内的石棉隔板上 ， 使两圆孔位于同一中心 。 然后将装有试样的蒸馏瓶置于陶瓷 板上 ， 连接蒸馏支管和冷凝管 ， 使其保持在同一轴线上 。 支管插入深度为 ３５ｍｍ ～ ４０ｍｍ ， 温度计应保 持垂直 ， 蒸馏瓶底与陶瓷板圆孔应保持严密无缝 。 ７ ． ４ 　 用取过样的量筒作为接收器 ， 置于冷凝管出口下方 ， 冷凝管末端插入量筒内的深度不少于 ２５ｍｍ ， 但不得插入标线以下 ， 并用滤纸将接收器口盖上 。 ７ ． ５ 　 打开冷却水 ， 先记录大气压和室温 ， 开始蒸馏 ， 从加热到第一滴冷凝液的时间为 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 蒸 汽柱由烧瓶颈底部上升到支管处的时间为 ３．０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ ， 整个蒸馏过程流速应保持在每分钟 ４ｍＬ ～ ５ｍＬ 。 ７ ． ６ 　 冷凝管末端滴下第一滴冷凝液时的瞬间所记录的温度为初馏点 ， 然后移动量筒 ， 使冷凝管的末端 与量筒壁接触 。 ７ ． ７ 　 蒸馏瓶底部最后一滴液体汽化 ， 应立即撤离热源 ， 注意温度上升 ， 记录其瞬间所出现的最高温度为 干点 。 ７ ． ８ 　 撤离热源 ３ｍｉｎ 读记量筒内的馏出量 ， 计算蒸馏损失 ， 当馏出量少于 ９７％ 或蒸馏损失大于 １％ 时 ， 应重新试验 。 ８ 　 结果计算 观察所记的温度按式 （ １ ） 进行补正 ： 犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ 书 书 书犌犅 ／ 犜 ８０３３ — ２００９ 狋 ＝ 狋 ０ ＋ Δ 狋 １ ＋ Δ 狋 ２ ＋ Δ 狋 ３ Δ 狋 ２ ＝ ０ ． ０００１６ 犎 （ 狋 ０ － 狋 Ｂ ） …………………………（ １ ） Δ 狋 ３ ＝ 犓 （ １０１３ － 犘 ） 　　 式中 ： 狋 ——— 补正后的正确温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 ０ ——— 观察所得读数 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； Δ 狋 １ ——— 温度计本身校正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； Δ 狋 ２ ——— 汞柱外露部分的温度校正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； Δ 狋 ３ ——— 气压补正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 Ｂ ——— 由辅助温度计观察所得露在软木塞以上汞柱中段附近的温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 犎 ——— 露在软木塞上的汞柱高度 ， 以度数表示 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 犘 ——— 试验时所在地点的大气压 ， 换算成标准状况下的大气压 ， 单位为千帕 （ ｋＰａ ）； 犓 ——— 气压校正系数按照 ＧＢ ／ Ｔ１８５８９ 规定选取 ： 甲苯 ： 犓 ＝０．３４７３＋０．００１５３ （ １０１．３－ 犘 ）。 间二甲苯 ： 犓 ＝０．３６７６＋０．００１６４ （ １０１．３－ 犘 ）。 对二甲苯 ： 犓 ＝０．３６９１＋０．００１６４ （ １０１．３－ 犘 ）。 邻二甲苯 ： 犓 ＝０．３７２８＋０．００１６４ （ １０１．３－ 犘 ）。 ３℃ 、 ５℃ 、 １０℃ 二甲苯 ： 犓 ＝０．３６９８＋０．００１６４ （ １０１．３－ 犘 ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 甲苯重复性 狉 ： 甲苯初馏点的重复性 狉 ≤ ０．１℃ ， 干点的重复性 狉 ≤ ０．１℃ ； ９ ． ２ 　 二甲苯重复性 狉 ： 二甲苯初馏点的重复性 狉 ≤ ０．２℃ ， 干点的重复性 狉 ≤ ０．３℃ 。 ９００２ — ３３０８ 犜 ／ 犅犌 版权专有 　 侵权必究  书号 ： １５５０６６ · １３８８４５