书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ０１ 犌 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８１４４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８１４４ — １９８７ 阳离子交换树脂交换容量测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狓犮犺犪狀犵犲犮犪狆犪犮犻狋狔狅犳犮犪狋犻狅狀犲狓犮犺犪狀犵犲狉犲狊犻狀 ２００８  ０６  ３０ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ８１４４ — １９８７ 《 离子交换树脂交换容量测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ８１４４ — １９８７ 标准相比 ， 主要变化如下 ： ——— 增加了钠型阳离子交换树脂的交换容量测定方法 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 西安热工研究院有限公司 、 江苏苏青水处理工程集团公司 、 浙江争光实业股 份有限公司 、 淄博东大化工股份有限公司 、 国家合成树脂质检中心 。 本标准主要起草人 ： 王广珠 、 钱平 、 蔡小华 、 沈建华 、 崔焕芳 、 翟静华 、 王建东 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８１４４ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８１４４ — ２００８ 阳离子交换树脂交换容量测定方法 １ 　 范围 本标准规定了苯乙烯系强酸性氢型和钠性阳离子交换树脂 、 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的交 换容量测定方法 。 本标准适用于苯乙烯系强酸性氢型和钠性阳离子交换树脂 、 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂交换 容量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品制备 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 　 离子交换树脂取样方法 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 　 离子交换树脂预处理方法 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 　 离子交换树脂含水量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 　 氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 方法概要 ３ ． １ 　 测定氢型阳离子交换树脂交换容量的方法概要 当氢型阳离子交换树脂与过量 （ 定量 ） 的一元强碱 （ 例如氢氧化钠 ） 溶液反应时 ， 可根据滴定未反应 的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量 ， 其反应式是 ： →  ＲＨ＋ＮａＯＨＲＮａ＋Ｈ ２ Ｏ 式中 ： ＲＨ ——— 表示阳离子交换树脂 （ 氢型 ）， 其官能团可以是磺酸基和 ／ 或羧基和酚基 ； ＲＮａ ——— 表示阳离子交换树脂 （ 钠型 ）。 当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中时 ， 只有强酸基团 （ 磺酸基 ） 才能发生反应 ， 滴定置换出 来的氢离子 （ Ｈ ＋ ）， 计算阳离子交换树脂强酸基团的交换容量 。 其反应式是 ： ２ＲＨ＋ＣａＣｌ →  ２ Ｒ ２ Ｃａ＋２ＨＣｌ 以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交换容量 。 ３ ． ２ 　 测定钠型阳离子交换树脂交换容量的方法概要 钠型阳离子交换树脂在动态下通过过量的 １ｍｏｌ ／ ＬＨＣｌ 溶液再生 ， 再用纯水洗去过剩量的 ＨＣｌ 溶 液 ， 树脂转为氢型 。 在动态下通过过量的 １ｍｏｌ ／ ＬＮａＣｌ 溶液 ， 交换基团中的氢离子被钠离子取代至溶 液中 ， 其反应式如下 ： →  ＲＨ＋ＮａＣｌＲＮａ＋ＨＣｌ 收集全部流出液 ， 测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 玻璃交换柱 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８１４４ — ２００８ ４ ． ２ 　 分液漏斗 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 。 ４ ． ３ 　 玻璃离心过滤管 ： 见 ＧＢ５７６０ 。 ４ ． ４ 　 电动离心沉淀机 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 。 ４ ． ５ 　 秒表 ： 分度 ０．０２ｓ 。 ４ ． ６ 　 电热恒温水浴锅 ： 水温波动 ±１℃ 。 ４ ． ７ 　 称量瓶 ：  ４０×２０ｍｍ 。 ４ ． ８ 　 具塞三角烧瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 滴定管 ： ２５ｍＬ 。 ４ ． １０ 　 移液管 ： ２５ｍＬ ， １００ｍＬ 。 ４ ． １１ 　 量筒 ： ５０ｍＬ ， １００ｍＬ 。 ４ ． １２ 　 三角烧瓶 ： ２５ｍＬ 。 ４ ． １３ 　 分析天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ４ ． １４ 　 架盘天平 ： 精度 １ｇ 。 ５ 　 试剂和溶液 ５ ． １ 　 盐酸标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ５ ． ２ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ５ ． ３ 　 １％ 酚酞指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ５ ． ４ 　 甲基红  次甲基蓝混合指示液 ： 将 ０．２ｇ 甲基红溶于 １００ｍＬ 无水乙醇中 ； 将 ０．１ｇ 次甲基蓝溶于 １００ｍＬ 无水乙醇中 ； 将上述两种溶液等体积混合 。 ５ ． ５ 　 甲基橙指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ５ ． ６ 　 盐酸溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ）］： 量取 ８６ｍＬ 分析纯盐酸溶液 ， 注入 ９１８ｍＬ 纯水中 ， 摇匀 。 ５ ． ７ 　 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钙溶液 ［ 犮 （ ＣａＣｌ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ）］： 用架盘天平称取 ５８ｇ 分析纯无水氯化钙 ， 加入 ９７６ｍＬ 纯水溶解 ， 用量筒取出 １００ｍＬ 置于三角烧瓶中 ， 加入 １ 滴酚酞指示液 ， 若出现红色 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸标准溶液滴定至红色刚退 ， 记录耗用盐酸标准滴定溶液体积 。 按体积比例向配成的 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钙溶液加入同样的盐酸标准溶液 。 ５ ． ８ 　 ＮａＣｌ 溶液 ［ 犮 （ ＮａＣｌ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ）］： 称取 ５８．５ｇ 分析纯 ＮａＣｌ ， 加少量纯水溶解后稀释至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ９ 　 试剂水 ： 满足 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级试剂水 。 ６ 　 操作步骤 ６ ． １ 　 取样 按 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 进行 。 ６ ． ２ 　 试样预处理 按 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 进行 。 ６ ． ３ 　 氢型阳离子交换树脂交换容量的测定 ６ ． ３ ． １ 　 氢型阳离子交换树脂样品的制备 ６ ． ３ ． １ ． １ 　 将玻璃交换柱倒放 ， 用自来水自下而上赶去柱内气泡 ， 关闭活塞 。 然后从旋塞下部放水 ， 直到 液面高出砂芯 ５ｃｍ ， 保证砂芯下部没有气泡 ， 否则重新操作 。 ６ ． ３ ． １ ． ２ 　 用量筒量取约 １５ｍＬ 经预处理的阳树脂 ， 置于交换柱中 ， 除去树脂层中的气泡 ， 排水至液面 高出树脂层 ２ｃｍ 。 ６ ． ３ ． １ ． ３ 　 在分液漏斗中 ， 加入 １ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液 ３７５ｍＬ ， 以约 ６ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流量自上而下通过树 脂层 。 ６ ． ３ ． １ ． ４ 　 以同样流量 ， 通入纯水洗涤树脂直到在 （ ５ ～ ７ ） ｍＬ 流出液中加入一滴甲基橙指示液不呈红色 ２ 犌犅 ／ 犜 ８１４４ — ２００８ 为止 。 ６ ． ３ ． １ ． ５ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 除去树脂外部水分 ， 置于称量瓶中 。 ６ ． ３ ． ２ 　 氢型强酸性阳离子交换树脂交换容量测定 ６ ． ３ ． ２ ． １ 　 在分析天平上用减量法称取氢型强酸性阳离子交换树脂 １．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 二份 ， ２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 二份 ， 分别置于干燥的具塞三角烧瓶中 。 ６ ． ３ ． ２ ． ２ 　 向每个置 １．５ｇ 样品的三角烧瓶中 ， 用移液管加入 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 １００．００ｍＬ ， 摇匀 ， 将瓶塞盖严 ， 在常温 （ 大于 １２℃ ） 下浸 ２ｈ 。 ６ ． ３ ． ２ ． ３ 　 用移液管从具塞三角烧瓶中取出 ２５ｍＬ 浸泡液 （ 不得吸出树脂颗粒 ） 置于三角烧瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 纯水和 ３ 滴混合指示液 。 ６ ． ３ ． ２ ． ４ 　 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸标准滴定溶液滴定至微紫红色保持 １５ｓ 不褪色 ， 即为终点 ， 同时进行空 白试验 。 ６ ． ３ ． ２ ． ５ 　 向每个置 ２ｇ 样品的三角烧瓶中 ， 用移液管加入 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钙溶液 １００ｍＬ ， 摇匀 ， 将瓶 盖严 ， 室温下浸泡 ２ｈ 。 ６ ． ３ ． ２ ． ６ 　 用移液管从具塞三角烧瓶中取出 ２５ｍＬ 浸泡液 （ 不得吸出树脂颗粒 ） 置于三角烧瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 纯水和 ２ 滴酚酞指示液 。 ６ ． ３ ． ２ ． ７ 　 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色保持 １５ｓ 不褪