ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.4—2012 代替GB/T8151.4—2000 锌 精矿化学分析方法 第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part4:Determinationofsilicondioxidecontent— Molybdenumbluespectrophotometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.4—2000《锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定》。与 GB/T8151.4—2000相比,主要有如下变动: ———测定范围由1.00%~10.00%扩展至1.00%~15.00%; ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院、湖南郴州金贵银业 股份有限公司、北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分主要起草人:张艳云、罗甘、向德磊、刘艳、胡军凯、邹智、庞文林、廖小辉、段群英、高颖剑、 王晋平、张万兴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8151.4—1987、GB/T8151.4—2000。 ⅠGB/T8151.4—2012 锌精矿化学分析方法 第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中二氧化硅量的测定。 本部分适用于锌精矿中二氧化硅量的测定。测定范围:1.00%~15.00%。 2 方法提要 试料用氢氧化钠熔融分解,在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,以抗坏血酸还原硅钼杂多 酸为钼蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水。实验所用玻璃器皿均用稀硝酸 浸泡后,用二次蒸馏水彻底清洗。 3.1 氢氧化钠,优级纯。 3.2 硫酸(1+1)。 3.3 硫酸(1+9)。 3.4 氨水(1+1)。 3.5 钼酸铵溶液(80g/L),过滤后使用。 3.6 抗坏血酸溶液(20g/L),当天配制。 3.7 对硝基苯酚溶液(1g/L)。 3.8 还原液:抗坏血酸(3.6)与硫酸(3.2)按1∶2比例混匀,用时现配。 3.9 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g优级纯二氧化硅(预先于950℃灼烧30min,置于干燥器 中冷至室温)于盛有5g混合熔剂(二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀)的铂坩埚中,混匀后,再覆盖2g 混合熔剂,置于900℃~950℃高温炉中熔融1h,稍冷,将坩埚外部用水吹洗干净后置于300mL聚四 氟乙烯烧杯中,加150mL热水浸出,洗净坩埚,冷却,以水稀释至500mL,此溶液1ml含1mg二氧化 硅。贮存于塑料瓶中。 3.10 二氧化硅标准溶液:移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 1GB/T8151.4—2012 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料质量 二氧化硅质量分数/% 试料质量/g 1.00~10.00 0.25 >10.00~15.00 0.15 6.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(3.1)的30mL银坩埚中,再覆盖3g氢氧化钠(3.1), 置于马弗炉中,由低温逐渐升温至680℃,熔融30min后取出,冷却。 6.4.2 将坩埚外部用水吹洗干净后放入300mL聚四氟乙烯烧杯中,加入150mL热水、20mL硫酸 (3.2)浸出完全后洗出坩埚,冷至室温。将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置 澄清。 6.4.3 吸取上清液5.00mL于100mL容量瓶中。 6.4.4 加入1滴对硝基苯酚溶液(3.7),用氨水(3.4)和硫酸(3.3)调至溶液黄色恰好褪去,加2mL硫 酸(3.3)、30mL水、5mL钼酸铵溶液(3.5),每加一种试剂均需混匀,放置10min~20min,加15mL 还原液(3.8),用水稀释至刻度,混匀。放置30min。 6.4.5 移取部分溶液于1cm吸收皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长650nm处 测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液 (3.10)分别于一组100mL容量瓶中,吹入少量水。以下按6.4.4进行。 6.5.2 移取部分溶液于1cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长650nm处测量吸光 度,以二氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 二氧化硅量以二氧化硅的质量分数wSiO2计,数值以%表示,按式(1)计算: wSiO2=m1·V0×10-6 m0·V1…………………………(1) 2GB/T8151.4—2012 式中: m1———自工作曲线上查得的二氧化硅量,单位为微克(μg); V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———试液分取体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后2位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 wSiO2/% 0.74 3.69 5.27 7.56 9.30 14.82 r/% 0.14 0.28 0.30 0.32 0.33 0.39 8.2 再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。 表3 再现性限 wSiO2/% 0.74 3.69 5.27 7.56 9.30 14.82 R/% 0.16 0.34 0.32 0.35 0.50 0.60 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———本部分编号GB/T8151.4—2012; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T8151.4—2012 2102—4. 1518T/BG 中华人民共和国 国家标准 锌精矿化学分析方法 第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T8151.4—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-51780168 010-68522006 2013年6月第一版 * 书号:155066·1-47142 版权专有 侵权必究