ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.7—2012 代替GB/T8151.7—2000 锌 精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 溴酸钾滴定法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part7:Determinationofarseniccontent— Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometryandthe potassiumbromatetitrimetricmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分方法1为氢化物发生-原子荧光光谱法;方法2为溴酸钾滴定法。测定范围交叉部分,以方 法1作为仲裁方法。 本部分代替GB/T8151.7—2000《锌精矿化学分析方法 砷量的测定》。与GB/T8151.7—2000 相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法1起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法2起草单位:北京矿冶研究总院。 本部分方法1参加起草单位:巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北京 矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本部分方法2参加起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司、 昆明冶金研究院、大冶有色金属集团控股有限公司。 ⅠGB/T8151.7—2012 本部分方法1主要起草人:李合庆、李杰、赵红艳、李琼莉、余伟、王芳、张亚兵、马丽、张威、李岩、 董秀文。 本部分方法2主要起草人:陈殿耿、王皓莹、曹艳、赵红艳、张光华、常冀湘、刘英波、王建琴、潘晓玲、 李玉琴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8151.7—1987、GB/T8151.7—2000。 ⅡGB/T8151.7—2012 锌精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 溴酸钾滴定法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中砷量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中砷量的测定。方法1测定范围:0.0050%~0.80%;方法2测定范围: 0.10%~2.00%。 2 方法1 氢化物发生-原子荧光光谱法 2.1 方法提要 试料以硝酸、硫酸溶解。在10%盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸将砷预还原,同时也掩蔽铜、铁、银 等杂质元素,在氢化物发生器中,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧 光光谱仪上测量其荧光强度。 2.2 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1 氯酸钾。 2.2.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。 2.2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。 2.2.4 硫酸(1+1)。 2.2.5 硫酸(1+4)。 2.2.6 盐酸(1+9)。 2.2.7 氢氧化钾(5g/L)。 2.2.8 氢氧化钾(100g/L)。 2.2.9 硫脲-抗坏血酸溶液(50g/L),当天配制。 2.2.10 硼氢化钾溶液(20g/L):称取10.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(2.2.7)中,当天 配制。 2.2.11 砷标准贮存溶液:称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷(wAs2O3≥99.99%) 于300mL烧杯中,加20mL氢氧化钾(2.2.8),加热溶解,加5mL硫酸(2.2.4),以硫酸(2.2.5)稀释 至1000mL。此溶液1mL含100μg砷。 2.2.12 砷标准溶液:移取5.00mL砷标准贮存溶液(2.2.11)于500mL容量瓶中,加入75mL盐酸 (2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg砷。 2.3 仪器 原子荧光光谱仪,附砷特制高强度空心阴极灯。 1GB/T8151.7—2012 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用: ———检出限:不大于1ng/mL; ———精密度:最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.90。 2.4 试样 2.4.1 样品应通过0.100mm孔筛。 2.4.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料质量、试液总体积、分取体积、测定体积、补加盐酸体积和补加硫脲-抗坏血酸溶液体积 砷质量分数 %试料质量 g试液总体积 mL分取试液体积 mL测定溶液体积 mL补加盐酸体积 mL补加硫脲-抗 坏血酸溶液体积 mL 0.0050~0.0500.20 100 10.00 100 10 10 >0.050~0.200.20 200 10.00 200 20 20 >0.20~0.50 0.10 200 10.00 250 25 25 >0.50~0.80 0.10 200 5.00 250 25 25 2.5.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 2.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4 测定 2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于300mL的烧杯中,加少量水润湿,加入10mL硝酸,低温加热溶解,稍冷 后,加入5mL硫酸(2.2.4),少量氯酸钾(2.2.1),加热至冒硫酸烟,取下冷却后,加20mL硫酸 (2.2.5),加热溶解盐类,冷却后,按表1移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2.5.4.2 按表1分取试液,并按测定溶液体积补加盐酸(2.2.2)、硫脲-抗坏血酸溶液(2.2.9),用水稀 释至刻度,混匀,放置30min。 2.5.4.3 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(2.2.6)为载流,硼氢化钾溶液(2.2.10)为还原剂,随同试料的 空白溶液为参比,测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的砷浓度。 2.5.5 工作曲线的绘制 2.5.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液 2GB/T8151.7—2012 (2.2.12)分别于一组100mL的容量瓶中,加入10mL盐酸(2.2.2)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液 (2.2.9),用水稀释至刻度,混匀。 2.5.5.2 在与测定试料溶液相同的条件下,以盐酸(2.2.6)为载流,硼氢化钾溶液(2.2.10)为还原剂, 试剂空白为参比,测量系列标准溶液的荧光强度。以砷浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作 曲线。 2.6 分析结果的计算 砷含量以砷的质量分数wAs计,数值以%表示,按式(1)计算: wAs=ρ·V0·V2×10-9 m1·V1×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的砷浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL); V2———测定溶液体积,单位为毫升(mL); m1———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 wAs/% 0.0064 0.043 0.15 0.43