书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ６０ 犎 １３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ８１５２ ． １４ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 　 /G2A １４ /G2B /G26 ： /G2C /G2D /G24 /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 　 /G34 /G35 /G26 /G36 /G36 /G37 /G29 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 １４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１９  ０８  ３０ /G38 /G39 ２０２０  ０７  ０１ /G3A /G3B /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G38 /G39书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ８１５２ 《 铅精矿化学分析方法 》 分为 １４ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铅含量的测定 　 酸溶解 ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铅含量的测定 　 硫酸铅沉淀 ＥＤＴＡ 返滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 三氧化二铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锌含量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷含量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 极谱法测定铋含量 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铜含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 银含量和金含量的测定 　 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 汞含量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 镉含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铊含量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体  原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ８１５２ 的第 １４ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 北矿检测技术有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 广东省韶关市质量计量监督检测所 、 江西铜业铅锌金属有限公司 、 郴州市金贵银业股份有限公司 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 湖南有色金属研究院 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、 铜陵有色金属集团控股有限公司 、 南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 、 湖南省有色地质勘查研究院 、 昆明冶金研究院 。 本部分主要起草人 ： 马丽 、 阮桂色 、 谢辉 、 袁齐 、 唐华全 、 曾龙 、 卢美玲 、 刘娟 、 顾丽 、 王晋平 、 王超颖 、 魏祥晖 、 刘维理 、 张永进 、 邱伟明 、 代斌 、 陈小山 、 胡贞贞 、 张雪莲 、 王婷香 、 叶欣 、 李国伟 、 王茁 、 施昱 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８１５２ ． １４ — ２０１９ 铅精矿化学分析方法 　 第 １４ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ８１５２ 的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法 。 本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量 。 测定范围 ： ０．３０％ ～ ６．７０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用氢氧化钾于 ７５０℃ ～ ８００℃ 熔融分解 ， 在盐酸介质中 ， 硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ， 以硫酸 亚铁铵  抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝 。 于分光光度计波长 ６５０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 混合熔剂 ： 二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀 。 ３ ． ２ 　 氢氧化钾 。 ３ ． ３ 　 硫酸亚铁铵 。 ３ ． ４ 　 草酸 。 ３ ． ５ 　 抗坏血酸 。 ３ ． ６ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ７ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ８ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ９ 　 盐酸 （ １＋６ ）。 ３ ． １０ 　 盐酸 （ ８＋９２ ）。 ３ ． １１ 　 氢氧化钾溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １２ 　 钼酸铵溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５０ｇ 钼酸铵置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４００ｍＬ 沸水 ， 搅拌至溶解完全 ， 稀释至 ５００ｍＬ 。 ３ ． １３ 　 酚酞指示剂 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ 酚酞溶于 １００ｍＬ 乙醇中 。 ３ ． １４ 　 还原液 ： 称取 ８．４ｇ 硫酸亚铁铵 （ ３．３ ）、 １０．９ｇ 草酸 （ ３．４ ）、 ０．６８ｇ 抗坏血酸 （ ３．５ ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２００ｍＬ 水 ， 缓慢加入 ４５．５ｍＬ 硫酸 （ ３．６ ）， 边加边搅拌 ， 待溶解完全后稀释至 ５００ｍＬ 。 ３ ． １５ 　 二氧化硅标准贮存溶液 ： 称取 ０．２５００ｇ 优级纯二氧化硅 （ 预先于 ９５０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ ， 置于干燥器中冷却至室温 ） 于盛有 ５ｇ 混合熔剂 （ ３．１ ） 的铂坩埚中 ， 混匀 ， 再覆盖 ２ｇ 混合熔剂 （ ３．１ ）， 置于 ９００℃ ～ ９５０℃ 高温炉中熔融 １ｈ ， 取出 ， 稍冷 ， 用水将坩埚底部吹洗干净 ， 置于 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １５０ｍＬ 热水浸出 ， 洗净坩埚 ， 冷却至室温 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 立即转入塑料瓶中贮存 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 二氧化硅 。 ３ ． １６ 　 二氧化硅标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 二氧化硅标准贮存溶液 （ ３．１５ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 立即转入塑料瓶中贮存 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２５ μ ｇ 二氧化硅 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８１５２ ． １４ — ２０１９ ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 马弗炉 。 ４ ． ２ 　 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样应通过 ０．１００ｍｍ 孔筛 。 ５ ． ２ 　 试样应预先在 １０５℃±５℃ 烘箱中烘 １ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ 犿 ０ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试样量 二氧化硅的质量分数 ／ ％ 试料 ／ ｇ ０．３０ ～ ３．００ ０．２０ ＞ ３．００ ～ ６．７０ ０．１０ ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于预先盛有 ２ｇ 氢氧化钾 （ ３．２ ） 的 ３０ｍＬ 银坩埚中 ， 再覆盖 ２ｇ 氢氧化钾 （ ３．２ ）， 在电热板上低温加热脱去水分 ， 移入 ７５０℃ ～ ８００℃ 的马弗炉中 ， 熔融 ８ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 取出 ， 稍冷 。 ６ ． ４ ． ２ 　 用水将坩埚底部冲洗干净 ， 置于预先盛有 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．９ ） 的 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加盖聚四氟乙烯表面皿 ， 并用塑料棒不断搅动 ， 待浸取完全后 ， 用少量盐酸 （ ３．８ ） 及水洗出坩埚 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ （ 犞 ０ ） 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 静置澄清 。 移取 ５．００ｍＬ （ 犞 １ ） 上清液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ６ ． ４ ． ３ 　 加入 １０ｍＬ 水 、 ２ 滴 ～ ３ 滴酚酞指示剂 （ ３．１３ ）， 用氢氧化钾溶液 （ ３．１１ ） 调至红色 ， 再用盐酸 （ ３．１０ ） 调至溶液红色恰好消失 ， 再继续加入 ７ｍＬ ， 加水至体积约 ５０ｍＬ ， 加入 ２．５ｍＬ 钼酸铵溶液 （ ３．１２ ）， 混匀 ， 于 ２５℃ ～ ３０℃ 的水浴中放置 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ 。 取出 ， 加入 ２０ｍＬ 还原液 （ ３．１４ ）， 混匀 ， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 放置 １０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ４ 　 移取部分 ６．４．３ 得到的溶液于 １ｃｍ 吸收皿中 ， 以随同试料的空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ６５０ｎｍ 处测量吸光度 。 从工作曲线上查得相应的二氧化硅量 （ 犿 １ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８１５２ ． １４ — ２０１９ ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、