书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． １０ 犌 ２５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ８２００ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ８２００ — ２００１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 犅犻狊狌犾狋犪狆狊狅犾狌犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲 ２０１９  １２  ３１ /G28 /G29 ２０２０  ０７  ０１ /G2A /G2B /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G28 /G29书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ８２００ — ２００１ 《 杀虫双水剂 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ８２００ — ２００１ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 名称变更为 “ 杀虫双可溶液剂 ”； ——— 增加了项目指标规格 ３６％ （ 见 ３．２ ）； ——— 删除了测定杀虫双质量分数的非水滴定法 （ 见 ２００１ 年版的 ４．３．２ ）； ——— 修改了 ｐＨ 范围 （ 见 ３．２ ， ２００１ 年版的 ３．２ ）； ——— 修改了硫代硫酸钠质量分数 （ 见 ３．２ ， ２００１ 年版的 ３．２ ）； ——— 增加了持久起泡性控制项目 （ 见 ３．２ ）； ——— 增加了稀释稳定性控制项目 （ 见 ３．２ ）； ——— 增加了持久起泡性的测定方法 （ 见 ４．９ ）； ——— 增加了稀释稳定性的测定方法 （ 见 ４．１０ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 广西田园生化股份有限公司 、 江苏天容集团股份有限公司 、 安徽华星化工有限公司 、 浙江博仕达作物科技有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王博 、 张雪冰 、 胡全保 、 虞国新 、 庆光平 、 周婷 、 丁培芳 、 苟娟娟 、 卢瑞 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ８２００ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ８２００ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８２００ — ２０１９ 杀虫双可溶液剂 １ 　 范围 本标准规定了杀虫双可溶液剂的要求 、 试验方法 、 验收和质量保证期以及标志 、 标签 、 包装 、 储运 。 本标准适用于由杀虫双母药加工而成的杀虫双可溶液剂 。 　　 注 ： 杀虫双的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２０１６ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 　 农药 ｐＨ 值的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ３７９６ 　 农药包装通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ — ２００６ 　 农药悬浮率测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ — ２００３ 　 农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ — ２００３ 　 农药低温稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２８１３７ 　 农药持久起泡性测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 均相液体 ， 无可见的悬浮物和沉淀 。 ３ ． ２ 　 技术指标 杀虫双可溶液剂还应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８２００ — ２０１９ 表 １ 　 杀虫双可溶液剂控制项目指标 项 　　 目指 　　 标 １８％ ２９％ ３６％ 杀虫双质量分数 ／ ％ １８．０ ＋１．０－１．０ ２９．０ ＋１．４－１．４ ３６．０ ＋１．８－１．８ 氯化钠质量分数 ／ ％ ≤ １２．０ ９．０ 硫代硫酸钠质量分数 ／ ％ ≤ ３．０ 氯化物盐酸盐质量分数 ａ ／ ％ ≤ ０．５０ ｐＨ 范围 ５．０ ～ ７．５ 持久起泡性 （ １ｍｉｎ 后泡沫量 ）／ ｍＬ ≤ ６０ 稀释稳定性 （ ２０ 倍 ） 合格 低温稳定性 ａ 合格 热储稳定性 ａ 合格 　　 ａ 正常生产时 ， 氯化物盐酸盐质量分数 、 低温稳定性和热储稳定性试验每 ３ 个月至少测定一次 。 ４ 　 试验方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规的规定 。 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中 ４．３．３ 进行 。 ４ ． ２ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 ５．３．２ 进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ， 最终抽样量应不少于 ２００ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 鉴别试验 高效液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与杀虫双质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 （ 流动相 ｐＨ＝２．５ ， 此时杀虫双以杀虫单的形式存在 ）。 ４ ． ４ 　 杀虫双质量分数的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用水溶解 ， 以四丁基溴化铵 ＋ 乙腈 ＋ 水为流动相 ， 使用以 Ｃ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （ ２４２ｎｍ ）， 对试样中的杀虫双进行高效液相色谱分离 ， 外标法定量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８２００ — ２０１９ ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 四丁基溴化铵 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 磷酸 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 乙腈 ： 色谱级 。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 水 ： 新蒸二次蒸馏水或超纯水 。 ４ ． ４ ． ２ ． ５ 　 杀虫单标样 ： 已知杀虫单质量分数 ， 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ６ 　 流动相 ： 称取 ２．７４ｇ 的四丁基溴化铵 ， 溶于 ８５０ｍＬ 水中 ， 加入 １５０ｍＬ 乙腈 ， 滴加磷酸使 ｐＨ＝２．５ ， 混合均匀后 ， 用 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 ， 超声 １０ｍｉｎ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 色谱柱 ： ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 Ｃ １８ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或具等同效果的色谱柱 ）。 ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ４ 　 定量进样管 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ５ 　 超声波清洗器 。 ４ ． ４ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流速 ： １．５ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 柱温 ： 室温 （ 温度变化应不大于 ２℃ ）。 检测波长 ： ２４２ｎｍ 。 进样体积 ： １０ μ Ｌ 。 保留时间 ： 杀虫双约 ４．５ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的杀虫双可溶液剂高效液相色谱图见图 １ 。 　　 说明 ： １ ——— 杀虫单 。 图 １ 　 杀虫双可溶液剂的高效液相色谱图 ４ ． ４ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．１ｇ 杀虫单标样 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ８２００ — ２０１９ ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含杀虫双 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针杀虫双 （ 杀虫单 ） 峰面积相对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ４ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单峰面积分别进行平均 ， 试样中杀虫双的质量分数按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑犃 １ × 犿 ２ × 犕 １ 犕 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 １ ——— 杀虫双的质量分数 ， ％ ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 杀虫单峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中杀虫单的质量分数 ， ％ ； 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 杀