书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． １０ 犇 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８４５４ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８４５４ — １９８７ 焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定 　 重铬酸钾滴定法 犚犲犱狌犮犲犱犻犾犿犲狀犻狋犲狆狅狑犱犲狉犳狅狉狑犲犾犱犻狀犵狉狅犫 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犲狉狉狅狌狊犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２０  １２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ８４５４ — １９８７ 《 焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ８４５４ — １９８７ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了 “ 警示 ” 的内容 （ 见第 ２ 章 ）； ——— 测定范围修改为 “ １．００％ ～ １０．００％ ”（ 见第 １ 章 ， １９８７ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ——— 修改了测定金属铁和亚铁合量中盐酸使用量 ， 增加了加入碳酸氢钠保护措施 （ 见 ７．３．１ ， １９８７ 年版的 ４．２．１ ）； ——— 增加了亚铁和金属铁空白测试 （ 见 ７．３．３ 和 ７．４．４ ）； ——— 修改了金属铁溶液过滤方法 ， 采用常压滤纸过滤 （ 见 ７．４．２ ， １９８７ 年版的 ４．２．２ ）； ——— 修改了金属铁滴定方法 ， 滴定溶液由 “ 硝酸亚汞 ” 修改为 “ 重铬酸钾 ”（ 见 ７．４．３ ， １９８７ 年版的 ４．２．３ ）； ——— 修改了 “ 分析结果的计算 ” 章节的计算公式 （ 见第 ８ 章 ， １９８７ 年版的第 ５ 章 ）； ——— 增加了关于重复性 、 精密度 、 分析结果确认与验收等内容 （ 见第 ９ 章 ）； ——— 增加了规范性附录 “ 试样分析结果验收程序 ”（ 见附录 Ａ ）。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国铁矿石和直接还原铁标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１７ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 钢研纳克检测技术股份有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 山东省冶金科学研究院有限公司 、 首钢京唐钢铁联合有限责任公司 、 首钢股份公司迁安钢铁公司 、 马鞍山钢铁股份有限公司 、 北仑海关综合技术服务中心 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 罗岁斌 、 马超 、 张霞 、 张闯 、 许彬 、 张莉 、 杨亚茹 、 张希静 、 程坚平 、 张爱珍 、 陈自斌 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８４５４ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８４５４ — ２０２０ 焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定 　 重铬酸钾滴定法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家标准有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量 。 本标准适用于焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： １．００％ ～ １０．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．１ 　 铁矿石 　 分析用预干燥试样的制备 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１０３２２．１ 　 铁矿石 　 取样和制样方法 ＧＢ ／ Ｔ１２８０５ 　 实验室玻璃仪器 　 滴定管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 原理 在隔绝空气条件下 ， 试料采用氟化铵 、 硫酸 、 盐酸溶解 ， 用重铬酸钾标准溶液滴定 ， 计算金属铁和亚铁合量的质量分数 （ 狑 Ａ ）。 试料加入三氯化铁浸取金属铁 ， 用重铬酸钾标准溶液滴定 ， 计算金属铁的质量分数 （ 狑 Ｂ ）。 两个测定结果之差 （ 狑 Ａ － 狑 Ｂ ） 即为亚铁的质量分数 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 氟化铵 。 ４ ． ２ 　 碳酸氢钠 。 ４ ． ３ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８４５４ — ２０２０ ４ ． ５ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 磷酸 ， ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ４ ． ８ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ９ 　 高氯酸 ， １＋１ 。 ４ ． １０ 　 硫酸  磷酸混合酸 ， ２＋３＋５ 。 ４ ． １１ 　 饱和硼酸溶液 。 ４ ． １２ 　 三氯化铁溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 １００．０ｇ 三氯化铁 （ ＦｅＣｌ ３ · ６Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于 １０００ｍＬ 水中 ， 混匀 ， 如溶液浑浊 ， 应过滤后使用 。 ４ ． １３ 　 硫酸亚铁铵溶液 ， 约 ０．０３ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 １１．８ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ３ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于 ５００ｍＬ 硫酸 （ ５＋９５ ） 中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 转移并稀释到 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． １４ 　 重铬酸钾标准滴定溶液 ， 犮 （ １ ／ ６Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ） ＝０．０５０００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 ２．４５１８ｇ 预先在 １５０℃ 烘干 １ｈ 并于干燥器中冷至室温的基准试剂重铬酸钾 ， 溶于 ５００ｍＬ 水中 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １５ 　 二苯胺磺酸钠指示剂溶液 ， ２ｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．２０ｇ 二苯胺磺酸钠 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 混匀 ， 如溶液浑浊 ， 应过滤后使用 。 ５ 　 仪器及材料 除非另有规定 ， 使用通常实验室仪器 。 滴定管 、 单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０５ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 的规定 。 ５ ． １ 　 金属铁芯搅拌子 （ 无磁性 ）， 外面包覆有聚四氟乙烯塑料 。 ５ ． ２ 　 可调速磁力搅拌器 。 ５ ． ３ 　 无磁性样品勺 。 ６ 　 取样和制样 ６ ． １ 　 实验室试样 按 ＧＢ ／ Ｔ１０３２２．１ 进行取制样 ， 分析用实验室试样粒度应小于 ７４ μ ｍ 。 ６ ． ２ 　 预干燥试样 充分混匀实验室试样 ， 采用份样缩分法取样 。 按 ＧＢ ／ Ｔ６７３０．１ 的规定 ， 在 １０５℃±２℃ 温度下干燥 试样 ， 于干燥器中冷却至室温备用 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 按照附录 Ａ ， 对同一预干燥试样 ， 至少独立测定两次 。 注 ：“ 独立 ” 是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 。 本分析方法中 ， 此条件意味着在同一实 验室 ， 由同一操作员使用相同的设备 、 按相同的测试方法 ， 在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定 ， 包括 采用适当的再校准 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８４５４ — ２０２０ ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 所用试剂应取自同一试剂瓶 。 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ３ 　 金属铁和亚铁合量的测定 ７ ． ３ ． １ 　 称取 ０．２０ｇ 试料 ， 精确到 ０．０００１ｇ ， 置于干燥的 ３００ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １．０ｇ 氟化铵 （ 见 ４．１ ）、 １．０ｇ 碳酸氢钠 （ 见 ４．２ ）、 ２５ｍＬ 硫酸 （ 见 ４．７ ） 及 ６０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．８ ）， 迅速用带有导管的橡皮塞塞紧瓶口 ， 置于已预热的电热板上 ， 煮沸 ， 保持微沸溶解至刚起要起硫酸烟 （ ５０ｍｉｎ ～ ６０ｍｉｎ ）。 取下稍冷 ， 加入 １０ｍＬ 饱和硼酸溶液 （ 见 ４．１１ ） 和 １０ｍＬ 水 ， 加热煮沸 ， 取下 ， 立刻加入 １０ｍＬ 高氯酸 （ 见 ４．９ ）， 摇匀 ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， 流水冷却至室温 。 ７ ． ３ ． ２ 　 加入 ５ｍＬ 磷酸 （ 见 ４．６ ）， ３ 滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液 （ 见 ４．１５ ）， 用重铬酸钾标准滴定溶液 （ 见 ４．１４ ） 滴定至稳定的紫色 ， 记下所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积 犞 １ 。 ７ ． ３ ． ３ 　 向随同试料空白溶液中