书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １０ — ２０２０ 钒铁硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 狀犻犮犽犲犾犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２０  ０９  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 钒铁分析方法共分为以下 ８ 个部分 １ ） ： １ ） 　 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．２ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．４ — １９８８ 已经废止 。 ——— 钒铁 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法及气体容量法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ ）； ——— 钒铁 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法及燃烧中和滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．３ ）； ——— 钒铁 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．５ ）； ——— 钒铁 　 硅含量的测定 　 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ ）； ——— 钒铁 　 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．７ ）； ——— 钒铁 　 铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法和 ＥＤＴＡ 滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．８ ）； ——— 钒铁 　 锰含量的测定 　 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．９ ）； ——— 钒铁 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１０ ）。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 的第 １０ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢承德钒钛新材料有限公司 、 安徽长江钢铁股份有限公司 、 广西柳州钢铁集团有限公司 、 江苏省镔鑫钢铁集团有限公司 、 四川省攀枝花市出入境检验检疫局 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 交城义望铁合金有限责任公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 冯宗平 、 杨新能 、 周开著 、 李兰杰 、 陈荣 、 沈敏 、 任小青 、 张克坦 、 李小青 、 罗平 、 成勇 、 黄芝敏 、 刘雅健 、 羊绍松 、 徐本平 、 王立霞 、 王浩宇 、 刘祖强 、 李秀峰 、 王娟 、 方霖 、 王勇 、 卢春生 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １０ — ２０２０ 钒铁硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛的含量 。 本部分适用于钒铁中硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛含量的测定 ， 各元素测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 测定元素 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 测定元素 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 硅 ０．１０ ～ ５．００ 铜 ０．０１０ ～ ０．２０ 锰 ０．０１０ ～ １．２０ 铬 ０．０１０ ～ １．２０ 磷 ０．０１０ ～ ０．２０ 镍 ０．０１０ ～ ０．４０ 铝 ０．１０ ～ ５．００ 钛 ０．０１０ ～ １．００ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 原理 试料用硝酸  盐酸低温溶解 ， 残渣以碳酸钠  硼酸混合熔剂熔融 ， 盐酸浸取 。 试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内 ， 在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发 、 解离 、 原子化并被激发发射出各自的特征光谱 ， 经分光系统色散后 ， 检测其特征谱线的信号强度 ， 以对应校 １ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． １０ — ２０２０ 准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度 ， 再换算为试样中的组分含量 。 ４ 　 试剂与材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的优级纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级及二级以上蒸馏水或其纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 五氧化二钒 ， 纯度不低于 ９９．９９％ 。 ４ ． ２ 　 铁粉 ， 纯度不低于 ９９．９９％ 。 ４ ． ３ 　 混合熔剂 ， 无水碳酸钠与硼酸质量比为 ２∶１ ， 研细 ， 混匀 ， 置于干燥器中保存 。 ４ ． ４ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ４ ． ５ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ６ 　 标准储备溶液 ： ａ ） 　 硅标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ２．１３９２ｇ 预先在 １０００℃ 灼烧 １ｈ 并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于预先盛有 ３ｇ 无水碳酸钠的铂坩埚 （ ５．３ ） 中 ， 搅匀并覆盖 １ｇ ～ ２ｇ 无水碳酸钠 ， 于高温炉内低温加热 ， 再升温至 ９５０℃ 高温熔融至透明 ， 继续加热熔融 ３ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 取出 、 冷却 。 移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取 ， 低温加热至熔块完全溶解 。 取出坩埚 ， 用水洗净坩埚 ， 冷却 ， 移入 １Ｌ 容量瓶定容 ， 贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 硅 。 ｂ ） 　 磷标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ４．３９３６ｇ 预先在 １０５℃ 灼烧 １ｈ 并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入适量水加热煮沸溶解完全 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 磷 。 ｃ ） 　 铝标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 的金属铝 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 加热溶解完全 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铝 。 ｄ ） 　 锰标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 准确称取 １．００００ｇ 的金属锰 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ １＋２ ） 加热溶解完全 ， 煮沸驱尽氮氧化物 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 锰 。 ｅ ） 　 铜标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 的金属铜粉 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ） 加热溶解完全 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铜 。 ｆ ） 　 铬标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 的金属铬粉 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 加热溶解完全 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铬 。 ｇ ） 　 镍标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 的金属镍粉 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ） 加热溶解完全 ， 冷却至室温后转移到 １Ｌ 容量瓶 ， 定容 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 镍 。 ｈ ） 　 钛标准储备溶液 ， １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 的金属钛粉 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ）， 置于 ５００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中