书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． ６ — ２０２０ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ — ２００７ 钒铁 　 硅含量的测定 　 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱犱犲犺狔犱狉犪狋犻狅狀犵狉犪犾犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲狊犻犾犻犮狅犿狅犾狔犫犱犻犮犫犾狌犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２０  ０９  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 钒铁分析方法共分为以下 ８ 个部分 １ ） ： ——— 钒铁 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法及气体容量法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１ ）； ——— 钒铁 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法及燃烧中和滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．３ ）； ——— 钒铁 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．５ ）； ——— 钒铁 　 硅含量的测定 　 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ ）； ——— 钒铁 　 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．７ ）； ——— 钒铁 　 铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法和 ＥＤＴＡ 滴定法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．８ ）； ——— 钒铁 　 锰含量的测定 　 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．９ ）； ——— 钒铁 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝 、 铜 、 铬 、 镍 、 钛含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ８７０４．１０ ）。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 的第 ６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ — ２００７ 《 钒铁 　 硅含量的测定 　 硫酸脱水重量法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ — ２００７ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了规范性引用文件的内容 （ 见第 ２ 章 ， ２００７ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 仪器 ”（ 见 ３．３ ）； ——— 增加了 “ 验证试验 ”（ 见 ３．５．４ ）； ——— 增加了 “ 分析结果的确定和表示 ”（ 见 ３．６．２ ）； ——— 用重复性限 狉 和再现性限 犚 代替了允许差 （ 见 ３．７ ， ２００７ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了硅钼蓝分光光度法 （ 见第 ４ 章 ）； ——— 增加了附录 Ａ 、 附录 Ｂ 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢承德钒钛新材料有限公司 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 北京中冶设备研究设计总院有限公司 、 青岛中科联实验室技术服务有限公司 、 交城义望铁合金有限责任公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 杨新能 、 冯宗平 、 柳朝阳 、 周开著 、 李小青 、 薄凤华 、 郑小敏 、 罗平 、 李兰杰 、 羊绍松 、 杨大军 、 成勇 、 徐本平 、 高明磊 、 孙咏梅 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．６ — ２００７ 。 １ ） 　 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．２ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ８７０４．４ — １９８８ 已经废止 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． ６ — ２０２０ 钒铁 　 硅含量的测定 　 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ８７０４ 的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量 。 本部分适用于钒铁中硅含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１０％ ～ ３．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 方法一 ： 硫酸脱水重量法 ３ ． １ 　 原理 试料用硝酸 、 盐酸分解 ， 用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水 ， 以盐酸溶解可溶性盐类 ， 分离沉淀 ， 经过滤洗 涤后 ， 将沉淀于 １０５０℃ 灼烧至恒量 ， 加入氢氟酸使硅以四氟化硅挥发除去 ， 再灼烧至恒量 ， 由氢氟酸处理前后的质量差 ， 计算硅的含量 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸 ， １＋４ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸 ， １＋１０ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． ６ — ２０２０ ３ ． ２ ． ６ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 硫氰酸铵溶液 ， ５０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 硝酸银溶液 ， １０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ３ 　 仪器 ３ ． ３ ． １ 　 分析天平 ， 感量 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ２ 　 铂皿或铂坩埚 ， ４０ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 高温炉 ， 最高温度不小于 １１００℃ 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行试样的采取和制备 ， 试样应全部通过 ０．１８０ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ３ ． ５ ． ２ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 硅含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ＜ １．００ ２．００ １．００ ～ ３．５０ １．００ ３ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 ， 所用试剂应取自同一试剂瓶 。 ３ ． ５ ． ４ 　 验证试验 随同试料分析同类型标准样品 。 ３ ． ５ ． ５ 　 测定 ３ ． ５ ． ５ ． １ 　 将试料 （ 见 ３．５．２ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ 见 ３．２．４ ）、 １０ｍＬ 盐酸 （ 见 ３．２．１ ）， 低温加热分解后 ， 加入 ２５ｍＬ 硫酸 （ 见 ３．２．６ ）， 继续加热至冒硫酸浓烟约 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 取下 ， 冷却 。 ３ ． ５ ． ５ ． ２ 　 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ 见 ３．２．２ ）， 低温加热溶解可溶性盐类 。 趁热用加有少许定量滤纸浆中的中速定量滤纸过滤 ， 将沉淀移入滤纸上 ， 用温热盐酸 （ 见 ３．２．３ ） 洗净烧杯内壁 ， 洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液 （ 见 ３．２．７ ） 检查无铁离子 ， 然后用热水洗至用硝酸银溶液 （ 见 ３．２．８ ） 检查无氯离子 。 ３ ． ５ ． ５ ． ３ 　 将滤液及洗液移入原熔样烧杯中 ， 加热至冒硫酸浓烟 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 取下 ， 冷却 ， 以下按 ３．５．５．２ 进行 。 ３ ． ５ ． ５ ． ４ 　 将两次所得沉淀 （ 见 ３．５．５．２ 和 ３．５．５．３ ） 连同滤纸移入铂皿或铂坩埚 （ 见 ３．３．２ ） 中 ， 干燥后加热至滤纸碳化后 ， 小心灰化 ， 在 １０５０℃ 的高温炉中灼烧 ３０ｍｉｎ 。 取出稍冷 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 称量 ， 并反复灼烧至恒量 （ 犿 １ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ８７０４ ． ６ — ２０２０ ３ ． ５ ． ５ ． ５ 　 向铂皿或铂坩埚中滴加 ２ 滴 ～ ３ 滴硫酸 （ 见 ３．２．６ ）， 使之润湿 ， 加入 ５ｍｌ 氢氟酸 （ 见 ３．２．５ ）， 加热蒸发至冒尽硫酸白烟 ， 在 １０５０℃ 的高温炉中灼烧 １５ｍｉｎ 。 取出稍冷 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 称量 ， 并反复灼烧至恒量 （ 犿 ２ ）。 ３ ． ６ 　 分析结果的计算和表示 ３ ． ６ ． １ 　 硅含量的计算 按式 （ １ ） 计算硅的含量