ICS71.100.99 G85 中华人民共和国国家标准 GB/T8770—2014 代替GB/T8770—1988 分子筛动态水吸附测定方法 Determinationofdynamicwaterabsorptioncapabilityformolecularsieve 2014-12-05发布 2015-02-07实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T8770—1988《分子筛动态水吸附测定方法》,与GB/T8770—1988相比主要技术 变化如下: ———取消了试样的粒度要求,使测定条件接近工况使用条件; ———改变了原料气湿度及吸附温度,简便了测定方法。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会(SAC/TC105/SC6) 归口。 本标准起草单位:上海化工研究院、上海绿强新材料有限公司。 本标准主要起草人:朱琳、王鹏飞、邓琦、顾艳、周永贤、贺少鹏、蒋伟、商照聪。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8770—1988。 ⅠGB/T8770—2014 分子筛动态水吸附测定方法 1 范围 本标准规定了分子筛成型产品吸附氮气流中水分的测定方法,是一种分子筛成型产品动态水吸附 量及动态水吸附速率的测定方法。 本标准适用于各种类型的粒状分子筛。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分子筛动态水吸附量 dynamicwatercapacityofmolecularsieve 单位质量分子筛吸附氮气流中水分至床层穿透时(露点:-50℃)的吸附量。 3.2 分子筛动态水吸附速率 dynamicwaterabsorptionrateofmolecularsieve 单位质量分子筛动态水吸附量与分子筛吸附至穿透时(露点:-50℃)的吸附时间的比率。 4 仪器仪表 4.1 所有测试用仪器、仪表应计量合格,并在有效期内。其精度应符合表1的规定。 表1 测试用仪器、仪表及精度要求 名 称 精 度 温度计 ±1℃ 转子流量计 4级 露点仪 ±3℃ 分析天平 感量0.1mg 电阻炉 ±5℃ 4.2 所有测试用仪器、仪表的安装、使用应符合相关仪器、仪表的使用规定。 1GB/T8770—2014 5 试剂材料 5.1 氮气:高纯氮气,纯度:99.999%。 5.2 水:GB/T6682中规定的三级水。 6 试验方法 6.1 方法概述 将试样填充在吸附管中,在规定的温度和氮气流中活化,于常压、(25±2)℃水汽饱和的氮气流中吸 附水分,待床层穿透时(露点:-50℃)称量,记录吸附时间,计算动态水吸附量及动态水吸附速率。 6.2 试验系统 6.2.1 试样活化装置 试样活化装置如图1所示。 说明: 1———转子流量计; 2———吸附管; 3———电阻炉。 图1 试样活化装置示意图 6.2.2 试样动态水吸附试验装置 试样动态水吸附试验装置如图2所示。 2GB/T8770—2014 说明: 1———稳压管; 5———湿度稳定瓶; 2———转子流量计; 6———吸附管; 3———水汽饱和瓶; 7———螺旋玻璃管。 4———水汽分离瓶; 图2 动态水吸附试验装置图 6.2.2.1 稳压管 长度不小于60cm的玻璃管,内注水。 6.2.2.2 水汽饱和瓶 500mL烧瓶,内注适量水,进气管口在液面下20mm~30mm处。 6.2.2.3 水汽分离瓶 内为高200mm、内径60mm的圆柱形玻璃瓶,内注适量水,进气管口在液面下20mm~30mm 处。玻璃瓶外为螺旋玻璃管,长度为200cm、管径d8mm×1mm,螺旋盘管直径为100mm。 6.2.2.4 湿度稳定瓶 高140mm、内径50mm圆柱形玻璃瓶,内装玻璃纤维及一支玻璃温度计。 6.2.3 吸附管 吸附管示意图如图3所示。吸附管:高145mm、内径11mm的U形玻璃管,两端口为标准磨口。 3GB/T8770—2014 单位为毫米 图3 吸附管示意图 6.3 试验步骤 6.3.1 装样 6.3.1.1 将少量玻璃纤维填在吸附管底部,防止试样落入细管部分。玻璃纤维不可塞得过紧,以免气流 受阻。称量吸附管(精确至0.1mg),此质量计为m1。 6.3.1.2 将试样装入吸附管中,轻轻振实,装至110mm高度处。 6.3.2 活化 6.3.2.1 按图1将吸附管装在活化管路中,吸附管外套上电阻炉。 6.3.2.2 将流量为800mL/min~1000mL/min的高纯氮气通过吸附管,在(300±5)℃下加热活化试 样1h。 6.3.2.3 试样加热活化后,吸附管两端口立即套紧磨口盖,放入干燥器,冷却至室温,称量(精确至 0.1mg),此质量计为m2。 6.3.3 测定 6.3.3.1 取下吸附管上的磨口盖,按图2装入试验装置,在常压、空调控温(25±2)℃、环境湿度小于 60%的条件下,将高纯氮气以(300±5)mL/min的流速通入装置,开始计时,在线监测出口端气体含水 量,当含水量达到0.0381mg/L(露点:-50℃)时,停止通气,记录吸附时间t。 6.3.3.2 取下吸附管,套上磨口盖,迅速放入干燥器内,冷却至室温,称量(精确至0.1mg),此质量计 为m3。 4GB/T8770—2014 6.3.4 分析结果的表述 6.3.4.1 分子筛动态水吸附量 分子筛动态水吸附量的质量分数X,数值以%表示,按式(1)计算: X=m3-m2 m2-m1×100 …………………………(1) 式中: m3———吸附管(连盖)质量加吸水后试样质量,单位为克(g); m2———吸附管(连盖)质量加活化后试样质量,单位为克(g); m1———吸附管(连盖)质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。 6.3.4.2 分子筛动态水吸附速率 分子筛动态水吸附速率V,数值以h-1表示,按式(2)计算: V=X t…………………………(2) 式中: X———分子筛动态水吸附量,%; t———吸附时间,单位为小时(h)。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。 5GB/T8770—2014