ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 35446—2017 纺织品 某些有机溶剂的测定 TextilesDetermination of some organic solvents 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35446—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中纺标（北京）检验认证中心有限公司、 中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁友超、斯颖、吴刚、高颖、郑凯、曹锡忠、章辉、钱凯、齐琰、汤娟。 1 GB/T35446-—2017 纺织品 某些有机溶剂的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱仪（GC/MSD)或气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC/FID）测定 纺织品中9种有机溶剂（见附录A）残留量的方法。 本标准适用于各种纺织产品。 2原理 用甲醇在超声波浴中提取试样中残留的有机溶剂，浓缩定容后用气相色谱-质谱仪或气相色谱-氢 火焰离子化检测器进行检测，根据保留时间和/或质谱选择离子进行定性分析，外标法定量。 试剂和材料 3 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。 3.1甲醇，经分析检测无被测有机溶剂或其他干扰物质存在 3.2甲醇：色谱纯。 3.3有机溶剂标准物质。 3.4标准储备溶液（1000mg/L）：分别称取适量的有机溶剂标准物质，用甲醇（3.2）或其他合适的溶剂 配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液 注：标准储备溶液在0℃～4℃的冰箱中保存，有效期为6个月 3.5混合标准工作溶液（1mg/L）：分别吸取有机溶剂标准储备溶液（3.4）置于同一容量瓶中，用甲醇 (3.2)逐级稀释至1mg/L。现配现用。 注：根据需要可配制成其他合适的浓度。 4仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（GC/MSD）。 4.2 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（GC/FID) 4.3 天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 4.4 超声波发生器：工作频率为40kHz。 4.5 提取器：50mL，由硬质玻璃制成，带旋盖密封 浓缩瓶：150mL。 4.7 旋转蒸发仪。 4.8 有机微孔滤膜：0.45μm，尼龙滤膜。 1 GB/T35446—2017 5分析步骤 5.1样品溶液制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样置于提取器 （4.5)中，加人20mL甲醇（3.1），旋紧盖子，于超声波发生器（4.4）中提取（30士2）min后，冷却至室温， 转移提取液至浓缩瓶中（4.6）。残渣再用20mL甲醇（3.1）提取一次，合并提取液于浓缩瓶中。浓缩瓶 置于旋转蒸发仪（4.7）上，于30℃左右的温度下缓慢浓缩至约1mL，用甲醇（3.1)溶解并定容至2mL， 上清样液用0.45μm有机微孔膜（4.8）过滤，供GC/MSD或GC/FID分析用。 注：样品溶液存在基体干扰时，可用石墨化碳柱（250mg，3mL）固相萃取净化。 5.2气相色谱-质谱分析 5.2.1GC/MSD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明是合适的 毛细管色谱柱：DB-WAX，30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：200℃； c) 柱温:50℃（5min）10℃/min160℃（3min）20℃/min220℃（2min)； 质谱接口温度：230℃； e) 质谱扫描模式：选择特征离子监测（SIM)模式，监测离子见表A.1； 进样方式：不分流进样； 载气：氮气（≥99.999%），流量为1.0mL/min； 进样量：1μL； h) i) 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV。 5.2.2定性定量分析 分别取试样溶液（5.1）和标准工作溶液（3.5）等体积参插进样测定，按5.2.1条件测试并分析。通过 比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析（见表 1），通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。 注：采用上述分析条件时，有机溶剂标准物质的GC/MSD分析总离子流图参见附录B。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 5.3 3气相色谱-氢火焰离子化检测器分析 5.3.1GC/FID分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 2