ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.18—2012 代替GB/T4324.18—1984 钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 18:Determination of potassium content- Flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.18—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 一第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.18一1984《钨化学分析方法原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与 GB/T4324.18—1984相比，主要变化如下： 适用范围中增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵； 增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵溶样方法； -取消了“以柠檬酸络合钨”的操作； I GB/T 4324.18—2012 线方法； 将“测定次数”中“三次”改成“二次”； 一增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、北京有色金属研究总院、株 洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人：王彩云、林惠蓉、张淑彬、汤锡五、庄莹莹、李满芝、张殿凯、陈彩霞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB4324.18—1984。 GB/T4324.18—2012 钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、蓝钨、紫钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵 中钾量的测定方法。 测定范围为0.0005%~0.080%。 2方法提要 钨粉、钨条、碳化钨、蓝钨、紫钨用过氧化氢和氨水分解；三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氨水 分解。用氯化艳作消电离剂，在原子吸收光谱仪上，于选定的仪器最佳工作条件下测定钾吸光度。 3试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水应符合电阻率 ≥18 Mα·cm 3.1氨水（p=0.88g/mL），优级纯 3.2过氧化氢（p=1.10g/mL）,优级纯。 3.3氯化溶液（20g/L)。 3.4钾标准贮存溶液：称取0.1907g预先经550℃灼烧1h的氯化钾（Wkcl≥99.9%），置于石英烧杯 中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含 100μg钾。 3.5钾标准溶液：移取25.00mL钾标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含5μg钾。 3.6钨基体：与试样组成相似，钾含量不大于0.0005%。 4仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钾的特征质量浓度不大于0.01ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1