ICS 77.120.99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.8—2013 代替GB/T11064.8—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 8:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T11064.8—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号：155066·1-48129 版权专有 侵权必究 GB/T11064.8—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定会 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.8一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法 测定硅量》。本部分与GB/T11064.8一1989相比主要变化如下： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、新疆昊鑫锂盐开发有限公司。 本部分主要起草人：勾海霞、罗玉萍、朱湘玉、关玉珍、米永强、张秀丽、孙涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11064.8—1989。 I GB/T 11064.8—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中硅量的测定。测定范围为0.0005%～0.050%。 2方法提要 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷、砷的干扰， 用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水 3.1# 盐酸（1+1)，优级纯。 3.2 硫酸（3十97），优级纯。 3.3 硫酸（33+67），优级纯。 3.4 氨水（1十5），优级纯，贮存于塑料瓶中。 钼酸铵溶液（50g/L），必要时过滤，贮存于塑料瓶中。 3.6 草酸溶液（50g/L），贮存于塑料瓶中。 3.7 抗坏血酸溶液（20g/L）,用时现配。 3.8对硝基酚指示剂(1g/L)。 3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅 （光谱纯）于盛有1g无水碳酸钠（优级纯）的铂中，加入3g无水碳酸钠，在950℃~1000℃高温 炉中熔融为亮红色并清澈透明，取出冷却，放人聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却， 移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.10硅标准溶液A：移取25.00mL硅标准贮存溶液（3.9），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇勾。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.11硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用时现配。 4仪器 分光光度计。 1