ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.16—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and the oxides- Part 16:Determination of fluorine content- Ion selective electrode analysis 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 GB/T12690.16—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2011年7月第一版 * 书号：155066·1-42490 版权专有 侵权必究 GB/T 12690.16—2010 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频红外法； 第2部分：灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅量的测定； 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钟、1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 第13部分：钨、钼量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定。 本部分为第16部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：杨萍、陈云红。 本部分参加起草人：高励珍、姚南红、王安丽、郝茜、陈婕、朱霓。 I GB/T12690.16—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及氧化物中氟量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及氧化物中氟量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。 2方法原理 试料经稀硝酸溶解后，加人过量氢氧化钠，使氟与铁、稀土等分离。在pH6.5～7.0溶液中，以氟 离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两极间的平衡电极电位值，用格氏作图法 求得氟含量。 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3.2硝酸(1+3）。 3.3氢氧化钠溶液（300g/L)。 3.4氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.5柠檬酸钠缓冲液（300g/L)。 3.6氟标准贮存溶液：称取2.2101g优级纯氟化钠（120℃干燥至恒重）于250mL塑料烧杯中，加水 溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含 1 mg 氟。 3.7氟标准溶液：移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀， 立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.8氟标准溶液：移取20.00mL氟标准溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，立即 保存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg氟， 4仪器设备 4.1电位测量仪，精度0.1mV。 氟化钠溶液中浸泡1h以上，使之活化，然后用水洗至电极电位不大于一370mV后方可进行测定。 4.3双液接饱和甘汞电极。 1