ICS 65.080 G 20 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 105132012 代替GB/T10513—1989 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法 Determination of free water for nitrophosphateKarl fischer method 2012-12-31发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10513—2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准是硝酸磷肥、硝酸磷钾肥试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准： GB/T10511—2008《硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》； GB/T10514一2012《硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法》； -GB/T10515—2012《硝酸磷肥粒度的测定》； -GB/T10516—2012《硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定》。 本标准代替GB/T10513—1989《硝酸磷肥中游离水含量的测定 “卡尔·费休法》。 本版与前版的主要差异是： 试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843标准； 吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL； 增加了安全警示的内容。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本标准主要起草人：张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨 本标准于1989年首次发布。 I GB/T10513—2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法 1范围 本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。 本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008，ISO 760:1978,NEQ) GB/T10511一2008硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下： H,0+Iz +SOz+3C,H,N=2C,H,N·HI+ C,H,N.SO C,H,N : SO +CH:OH=C,H,NH : OSO,OCH 4试剂 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，如有不适应立即就医。 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1甲醇：水含量≤0.05%，如水含量>0.05%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g.塞卜瓶塞. 放置过夜，吸取上层清液使用； 4.2二氧六环：经脱水处理，方法同4.1； 4.3无水乙醇：经脱水处理，方法同4.1； 4.4卡尔·费休试剂； 注：无吡啶的卡尔费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。 4.55A分子筛：直径3mm5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜分 子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。 5仪器 5.1通常实验室用仪器； 1