ICS 59. 080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24115—2009 纺织品 干洗后四氯乙烯残留量的测定 Textiles-Determination of the tetrachloroethylene residues after dry cleaned 2010-02-01实施 2009-06-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24115—2009 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准起草单位：重庆市纤维织品检验所。 本标准主要起草人：王茜、刘刚、何勇、高维全、周洋。 GB/T24115—2009 纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定条件 1范围 本标准规定了采用顶空进样气相色谱-电子俘获检测器（GC/ECD)测定纺织品干洗后四氯乙烯残 留量的方法。 本标准适用于各类纺织制品。 2原理 用顶空进样装置提取样品中残留可挥发的四氯乙烯，采用气相色谱-电子俘获检测器（GC/ECD)进 行定性、定量测定。 3试剂和标准溶液 3.1四氯乙烯：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3标准储备液：准确称取适量的色谱纯四氯乙烯（3.1)，用正已烷（3.2)配制成质量浓度为1000μg/ml 的标准储备液。 3.4标准工作溶液：根据需要再用正已烷（3.2）逐级稀释成适用浓度的标准工作液。 注：在0℃～4℃冰箱中保存标准储备液有效期为12个月，标准工作液有效期为6个月 4仪器与设备 4.1自动顶空进样装置。 4.2气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)。 5分析步骤 5.1样品的制备 从实验室样品中取有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。从混勾的试样中称取1g， 精确至0.01g，置于20mL顶空瓶中。然后在顶空瓶中加人10mL正已烷（3.2）溶剂混匀。 5.2分析仪器条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 5.2.1顶空提取条件 载气压力120kPa； 加压时间30s，进样时间3s； 放空时间20s； 加热时间15min，加热温度50℃； e) 进样针温度55℃，传输管温度60℃。 5. 2. 2 色谱条件 a) 色谱柱：TR-1MS30m×0.25mmX0.25μm或相当； 1 GB/T24115—2009 b) 程序升温：40℃（1min）50℃C/min200℃（3min）； c） 检测器温度：300℃； d）载气流量：2.0mL/min。 5.3标准曲线 在20mL顶空瓶中加入10mL的0. 05μg/mL、1. 0μg/mL、10. 0μg/mL、50. 0μg/mL和100 μg/mL 标准工作液，按5.2仪器分析条件分析并绘制标准曲线。四氯乙烯标准物质气相色谱图（GC/ECD)参 见附录A。 6 结果计算 试样中四氯乙烯的含量按式（1)计算： F=cX10 ..(1) m 式中： F—一试样中四氯乙烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 标准工作曲线中四氯乙烯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试样质量，单位为克（g）。 计算2次结果的平均值，结果保留到小数点后两位。 7测定低限、回收率和精密度 7.1测定低限 本方法的测定低限为0.05mg/kg。 7.2回收率 本方法对纺织品中四氯乙烯的回收率为85%~105%。 7.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况不超过5%为前提 8 试验报告 试验报告至少应给出下列内容： 样品来源及描述； a) 采用标准的方法和设备； c) 试验结果； d) 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。 2 GB/T 24115—2009 附录A （资料性附录） 四氯乙烯标准物质气相色谱图（GC/ECD) Respousc 2.420 p 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 6. 00 7. 00 8. 00 9. 00 10.00 11. 00 Time 图 A.1 四氯乙烯标准物质气相色谱图