ICS 77.120.30 H13 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.24—2008 代替GB/T13293.1—1991 铜及铜合金化学分析方法 第24部分：硒、碲含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 24:Determination of selenium and tellurium content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5121.24—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； SAG 第3部分：铅含量的测定； 第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第24部分。 本部分包括方法一、方法二。 本部分代替GB/T13293.1一1991《高纯铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、碲》。 本部分与GB/T13293.1—1991相比，有如下变动： 一方法一是对GB/T13293.1一1991的修订，采用氢化物发生-原子荧光光谱法代替原标准催化 示波极谱法，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 增加了方法二：火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.10%~1.00%（GB/T13293.1—1991中 行铜合金中碲的质量分数水平为：0.40%~0.70%）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T5121.24—2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院负责起草、中国有色金属工业标准计量质量研 究所负责起草。 本部分方法一由北京矿冶研究总院、金川集团有限公司起草 本部分方法一由江西铜业集团公司参加起草。 本部分方法一主要起草人：袁玉霞、冯先进、李华昌、阴东霞、吕庆成、赵全民。 本部分方法一主要验证人：占光仙、卢秋兰。 本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草 本部分方法二由北京有色金属研究总院、中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草。 本部分方法二主要起草人：谢丽云、岳好峰。 本部分方法二主要验证人：张卓、张皓、颜广灵、刘霞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 13293.1—1991。 II GB/T5121.24—2008 铜及铜合金化学分析方法 第24部分：硒、碲含量的测定 1方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 1. 1范围 本方法规定了铜及铜合金中硒、碲含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中硒、碲含量的测定。测定范围：0.00005%0.00030%。 1.2方法原理 试样以硝酸溶解，以氢氧化镧作共沉淀剂将硒、碲与于扰元素以及大量铜基体分离并得到富集，以 氢化物-原子荧光光谱仪测定硒、碲的荧光强度。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.3.1硝酸（pl.42g/mL)优级纯 1. 3.2 （硝酸（1+1)） 1.3.3盐酸（pl.19g/mL）优级纯 1.3.4盐酸(1+1) 1.3.5氨水(p约 0.90 g/mL) 1.3.6氨水（5+95) 1.3.7硝酸溶液（20g/L）：称取11.730gLazO，溶于40mL硝酸（1.3.2），移人500mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀。 1.3.8硼氢化钾溶液（15g/L）：称取硼氢化钾15g溶于1000mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，摇匀。用 时现配。 1.3.9硒标准贮存溶液：称取0.1000g纯硒（硒的质量分数99.99%），置于150mL烧杯中，加人 10mL硝酸（1.3.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀，此溶液1mL含100μg硒。 1.3.10硒标准溶液：移取2.00mL硒标准贮存溶液（1.3.9）于200mL容量瓶中，加人80mL盐酸 (1.3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg硒。 1.3.11碲标准贮存溶液：称取0.1000g纯碲（碲的质量分数≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入 10mL硝酸（1.3.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀，此溶液1mL含100μg碲。 1.3.12碲标准溶液：移取2.00mL碲标准贮存溶液（1.3.11）于200mL容量瓶中，加入80mL盐酸 （1.3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg碲。 1.4仪器 1.4.1氢化物发生-原子荧光光谱仪，附高强度硒、碲空心阴极灯。 1.4.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一检出限：不大于2×10-g/mL。 精密度：用0.02uμg/mL的硒、碲标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光 强度的5.0%。 1.5试样 试样加工成屑状。 1