ICS 67.050 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 19650—2006 部分代替GB/T19650—2005 动物肌肉中478种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Method for determination of 478 pesticides and related chemicals residues in animal muscles- GC-MS method 2006-12-31发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19650—2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 3 试剂和材料 5 仪器 试样制备与保存 6 测定步骤 结果计算 精密度 9 附录A（资料性附录）478种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶 液浓度表 附录B（资料性附录）4 478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性 离子及定量离子与定性离子的丰度比值·.. 20 附录C（资料性附录） GC-MS测定的A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分 组表 附录D（资料性附录）标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图 41 附录E（资料性附录）478种农药及相关化学品精密度数据表 46 附录F（资料性附录）478种农药及相关化学品英文中文名称对照索引 61 GB/T19650—2006 前言 本标准是对GB/T196502005《动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相 色谱-串联质谱法》中气相色谱-质谱法部分的修订。修订的主要内容是： 气相色谱-质谱法可测定的农药品种由368种扩大为478种： 农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》； 修改了标准名称。 本标准代替GB/T19650一2005中关于气相色谱-质谱法的内容。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。 本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、刘永明、范春林、张进杰、李学民、贾光群、郑锋、石玉秋、吴艳萍。 原标准于2005年首次发布，本标准和GB/T20772—2006共同代替GB/T19650—2005。 II GB/T19650—2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色 谱-质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 本标准的方法检出限为0.0025mg/kg~0.3000mg/kg（参见附录A）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994,IDT） GB/T9695.19肉与肉制品取样方法（GB/T9695.19—1988，neqISO/DIS3100-1:1984) 3原理 试样用环已烷十乙酸乙酯（1十1)均质提取，提取液浓缩定容后，用凝胶渗透色谱净化，供气相色谱 质谱仪检测。 4试剂和材料 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2环已烷：色谱纯。 4.3乙酸乙酯：色谱纯。 4.4正已烷：色谱纯。 4.5无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.6环已烷十乙酸乙酯混合溶剂：1十1。 4.7农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.8农药及相关化学品标准溶液 4.8.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放人10mL容量瓶中，根 据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂 选择参见附录A)。 4.8.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将478种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组， 并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 GB/T19650—2006 478种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单 个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光4C保 存，可使用一个月。 4.8.3内标溶液 准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.8.4基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40μL内标溶液和一定体积的A、 B、C、D、E组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作 溶液A、B、C、D和E。基质混合标准工作溶液应现用现配。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 凝胶渗透色谱仪：配有400mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料的净化柱或相当者。 5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4旋转蒸发器 5.5均质器：最大转速为24000r/min。 5.6离心机：最大转速为4200r/min。 5.7氮气吹干仪。 5.8鸡心瓶。 5.9移液器:1 mL。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样， 装入清洁容器内，密封后，标明标记 6.2试样的保存 将试样于一18℃冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 称取10g试样（精确至0.01g），放人盛有20g无水硫酸钠的50mL离心管中，加人35mL环已烷 十乙酸乙酯混合溶剂。用均质器在15000r/min均质提取1.5min，把离心管放在离心机中，在 3000r/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中，残渣用 35mL环已烷十乙酸乙酯混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于40C水 浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5mL，待净化。若以脂肪计，将提取液收集于已称量的鸡心瓶中，用旋转 蒸发器在40℃水浴蒸发至5mL，然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶剂，鸡心瓶称量后，记下脂肪质量， 待净化。 7.2凝胶渗透色谱净化 7.2.1条件 a）净化柱：400mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者； b）检测波长：254nm； c)） 流动相：乙酸乙酯+环已烷（1十1）； 2