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ICS 71.100.70 y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30935—2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 Determination of 8 furocoumarines including 8-methoxypsoralen in cosmetics- High performance liquid chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30935—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:马强、王超、马会娟、李文涛、白桦、孟宪双、陈云霞、沈敏、钱茵。 I GB/T30935—2014 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30935—2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用喃香豆素的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、散粉、蜡基、水剂和香波类化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素 的测定 本标准的检出限和定量限:8-羟基补骨脂素的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.25mg/kg;补骨脂 素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的检出限为 0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取,微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1F 甲醇:色谱纯。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3无水乙醇。 4.4四氢喃。 4.55 50%乙醇水溶液:量取50mL无水乙醇和50mL水,混勺。 4.6 50%甲醇水溶液:量取50mL甲醇和50mL水,混匀。 4.750%乙睛水溶液:量取50mL乙腈和50mL水,混勺, 4.8 标准品:8-甲氧基补骨脂素等8种禁用喃香豆素标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结 构式和相对分子质量参见附录A表A1,纯度不小于95%。 4.98种禁用呋喃香豆素的标准储备液:准确称取每种呋喃香豆素标准品(4.8)各10mg,精确至 0.1mg,分别置于10mL容量瓶中,用乙睛(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为 1000μg/mL的标准储备液,于4℃保存,可使用3个月。 4.108种禁用呋喃香豆素的混合标准储备液:分别准确移取8种禁用喃香豆素标准储备液各1mL 1 GB/T30935—2014 于10mL容量瓶中,用乙睛(4.2)稀释至刻度,该溶液中8种禁用呋喃香豆素的浓度均为100μg/mL。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱(HPLC)仪:配有二极管阵列检测器。 5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。 离心机:转速不低于5000r/min。 超声波水浴。 5.5 5.6 涡旋混合器。 5.7 具塞锥形瓶:50mL。 5.8 具塞塑料离心管:10mL。 5.9 微孔滤膜:0.45um,有机相。 6分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1膏霜类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10mL50%乙醇水溶液(4.5),涡 旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管(5.8)中,以5000r/min离心 10min,上清液经0.45um微孔滤膜(5.9)过滤,供高效液相色谱测定。 6.1.2水剂类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10mL无水乙醇(4.3),涡旋混合 后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.3香波类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10mL50%甲醇水溶液(4.6),涡 旋混合后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.4蜡基类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人2mL四氢呋喃(4.4),涡旋混合 后再加人8mL50%乙醇水溶液(4.5),超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.5散粉类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加入10mL50%乙睛水溶液(4.7),涡 旋混合后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.2测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下: a)色谱柱:ZORBAXSB-Phenyl,5μm,250mmX4.6mm(内径),或相当者; b) 流动相:见表1; 2
GB-T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法
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