ICS 71.100.40 Y 43 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T321152015 口腔护理产品中乙二醇与 二甘醇的测定方法 Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products 2015-10-13发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32115—2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 原理 3 试剂和材料 仪器与设备 分析步骤 6 结果计算 7 检出限 8 9允许差 附录A（资料性附录） 标准样品气相色谱图 附录B（资料性附录） 确证实验 GB/T32115—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1)归口。 本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）、国家 轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：周相娟、赵玉琪、钟丽君、聂鲲、杜媚。 I GB/T321152015 口腔护理产品中乙二醇与 二甘醇的测定方法 1范围 本标准规定了测定口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结 果计算、检出限、允许差。 本标准适用于口腔护理产品中乙二醇与二甘醇含量的测定。 本标准乙二醇与二甘醇的检出限均为20mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 口腔护理产品中乙二醇与二甘醇用甲醇超声提取，过滤后，以气相色谱-氢火焰离子化检测器进行 分离和测定，根据保留时间定性，外标法定量，气相色谱-质谱法确证。 4试剂和材料 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 氯化钠。 4.4 乙二醇标准样品：纯度≥99%，相关信息见表1。 4.5 二甘醇标准样品：纯度≥99%，相关信息见表1。 表1乙二醇与二甘醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 1 乙二醇 ethylene glycol 107-21-1 (HOCH2)2 62.07 二甘醇 diethylene glycol 111-46-6 (HOCH2CH2)20 106.13 2 4.6乙二醇与二甘醇混合标准储备液：准确称取乙二醇标准样品（4.4）与二甘醇标准样品（4.5）各0.5g （精确到0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2)溶解并定容至刻度。此溶液中乙二醇与二甘醇含量 均为5 mg/mL。 （4.2）配制稀释成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工 1 GB/T32115—2015 作溶液。 4.8滤膜：0.45#m，有机相。 5仪器与设备 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 5.2 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。 5.3 分析天平：感量0.01g和0.0001g。 5.4 涡旋混合器。 5.5 超声波清洗器。 6分析步骤 6.1 样品制备 6.1.1水剂 称取样品1g（精确至0.01g），于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（4.2)定容至刻度，充分混匀后静 置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测。 6.1.2膏剂 称取样品2g（精确至0.01g），于50mL具塞刻度管中，加入20.0mL甲醇（4.2），加入2.0g氯化钠 （4.3），涡旋混匀1min后，超声提取20min，静置，上清液经滤膜（4.8）过滤待测。 6.1.3粉剂 称取样品2g（精确至0.01g），于50mL具塞刻度管中，加人20.0mL甲醇（4.2），涡旋混匀1min 后，超声提取20min，静置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测。 SAG 6.2测定 6.2.1气相色谱参考条件 6.2.1.1 色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱，30mX0.25mm（内径）X0.25μm，或性能相 当者。 6.2.1.2 载气：高纯氮，纯度>99.99%。 6.2.1.3 流速：1.0mL/min，恒流模式。 6.2.1.4 采用程序升温，柱初始温度40℃，保持1min，以10℃/min速率升温至150℃，保持10min， 再以30℃/min速率升温至250℃，保持5min。 6.2.1.5 进样口温度：240℃。 6.2.1.6 检测器温度：250℃。 6.2.1.7 进样方式：分流进样，分流比：10：1。 6.2.2 标准工作曲线的绘制 将浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500.0μg/mL的系列乙二醇与二 甘醇混合标准工作溶液（4.7）按气相色谱参考条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标 作图，制作标准工作曲线。 2